[发明专利]一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种人工合成云母大尺寸单晶的熔制方法，属于特种材料技术领域。

背景技术

对比天然矿产云母，人工合成云母具有更高的绝缘性能，质地纯净、无色透明、耐高热、化学稳定性更好等诸多显著优点，已被广泛地应用于军工、电子、电力、化工和建筑工业之中，成为开发多种高科技产品的重要原料。云母晶体属于二维晶体，高温熔融状态下控制其定向生长，影响因素复杂多变，有效控制难度非常大，生产条件要求严格苛刻。

随着我国国民经济的快速发展，作为战略性新材料的高性能人工合成云母超大晶体市场量越来越大，人工合成云母超大晶体许多性能都优于天然云母，如耐温高达1200℃以上，在高温条件下，合成氟金云母的体积电阻率比天然云母高1000倍，电绝缘性好、高温下真空放气极低、以及耐酸碱、透明、可分剥和富有弹性等特点，是电机、电器、电子、航空等现代工业和高技术的重要非金属绝缘材料。

国家需要就是我们的动力，随着科学技术的进步和发展，我国对新材料也提出新要求。这样，人工合成云母超大单晶，大于323×139×21.5mm，做为军工和高科技领域的窗口材料又被提入议事日程。为了解决军工和高科技领域的需求，并满足国家的需要为目的，从2015年开始了人工合成云母超大单晶的研制和生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，完善工艺，优化热工条件，改进设备，从而提供一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法，该方法可以合成超大尺寸的云母单晶体，该单晶体属于硅酸盐类人工云母晶体，是在1500℃高温状态下，经严格的工艺条件及材料配比，在铂金坩埚中熔炼而成的云母晶体(理想化学式为KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂)。人工合成云母大尺寸单晶充分解决了电绝缘、高频介质、高温真空、高温高压、强酸强碱、分子生物学研究、DNA结构分析、中子反射试验等领域的亟需材料的问题，具有明显的经济效益和社会效益。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法，包括以下步骤：

(1)、原材料提纯：合成云母(KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂)经破碎、除杂、浸泡、高压旋流破碎后得到粗浆液；粗浆液经分离、脱水后得到云母浆；云母浆经脱水、烘干、压制成料锭，料锭烘干后得提纯后的原材料；

人工合成超大云母晶体，其特点就是用纯净云母细小鳞片长成大的单晶体，不填加任何助溶剂和其他外加剂；而云母属于二维晶体，控制生长非常困难，一点点的杂质对云母单晶的生长都会造成多晶、杂晶或异向生长，达不到取得大单晶的目的，所以原料的纯度极为重要，目的是剔除一切非云母晶体的杂质。

(2)原材料加密：将步骤(1)得到的原材料进行加热熔融成液体后，重复进行加料、熔融过程2次，熔融结束后将熔融液体冷却成型并切割成料块，料块清洗、烘干后即得加密后的原材料。

经过步骤(1)提纯后的原材料，虽然经过了压锭处理，但是仍然比较疏松、密度较小，约1.2g/cm³；在坩埚内进行熔融时，体积也会变得很小，难以满足合成云母超大单晶所需的料量(由于坩埚的容积有限，反应条件又不允许将坩埚无限加长)，所以必须提高长成超大单晶所需原料的密度(达2.8g/cm³)，另外生长云母超大单晶除一定要足够的料量以外，还要始终保持原料的纯净度，绝不能被污染。

(3)晶体生长：首次进行晶体生长时，将步骤(2)得到的料块放入晶体生长炉中，1/3的料块做为晶种，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶，形成人工合成云母单晶(KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂)；该人工合成云母单晶，选用符合要求的书状部分，切割作为下一炉晶体生长时的晶种使用；

循环进行晶体生长时，将步骤(2)得到的料块和前一炉得到的晶种一同放入晶体生长炉中，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶，形成所述的人工合成云母超大尺寸单晶(KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂)；所述的人工合成云母超大尺寸单晶，一部分作为下次晶体生长时使用的晶种，一部分采收；所述的料块和晶种的重量比为1～2:1。