[发明专利]一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法

摘要

本发明提供一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，先制备活化硅胶的甲醇匀浆备用，将D‑葡萄糖酸内酯和N‑（3‑氨基丙基）咪唑溶解在乙醇后得到N‑咪唑丙基葡糖酰胺，将其与3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷混合溶于乙醇后得到N‑三甲基硅基丙基‑N’‑葡糖酰胺丙基咪唑+离子溶液；然后在该溶液中添加硅胶匀浆，加热后得到产物N，N’‑三甲氧基丙基葡糖酰胺咪唑离子液体键合硅胶色谱固定相。糖基功能化咪唑型离子液体固定相色谱填料既有硅胶基质的优异物理结构又有功能化糖基的特殊色谱性能，对生物分子化合物有较强的分离性能，且分离效果稳定，该色谱填料具有耐有机溶剂，耐酸性，耐高温等，分离效率高的特点。

主权项

一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：色谱用多孔球形硅胶经盐酸酸化处理后，水洗至中性，真空干燥后得到表面活化的硅胶，溶于甲醇，得到甲醇匀浆，备用；步骤二：相等摩尔的D‑葡萄糖酸内酯和N‑（3‑氨基丙基）咪唑溶解在乙醇里，加热回流，进行环氧开环反应，得到N‑咪唑丙基葡糖酰胺；步骤三：将相等摩尔的N‑咪唑丙基葡糖酰胺和3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷混合溶于乙醇，继续回流，进行甲基化反应，得到N‑三甲基硅基丙基‑N’‑葡糖酰胺丙基咪唑+离子；步骤四：将步骤三中所得N‑三甲基硅基丙基‑N’‑葡糖酰胺丙基咪唑+离子溶液进行机械搅拌，搅拌过程中添加步骤一中制备的硅胶的甲醇匀浆，所得悬浮液回流加热反应，得到的产物即为N，N’‑三甲氧基丙基葡糖酰胺咪唑离子液体键合硅胶色谱固定相的乳白色悬浊液；步骤五：将步骤四中所得的乳白色悬浊液过滤，真空干燥，避光保存，所得产物即为N，N’‑三甲氧基丙基葡糖酰胺咪唑离子液体键合硅胶色谱固定相。