[发明专利]一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法

权利要求书

1.一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一：色谱用多孔球形硅胶经盐酸酸化处理后，水洗至中性，真空干燥后得到表面活化的硅胶，溶于甲醇，得到甲醇匀浆，备用；

步骤二：相等摩尔的D-葡萄糖酸内酯和N-（3-氨基丙基）咪唑溶解在乙醇里，加热回流，进行环氧开环反应，得到N-咪唑丙基葡糖酰胺；

步骤三：将相等摩尔的N-咪唑丙基葡糖酰胺和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷混合溶于乙醇，继续回流，进行甲基化反应，得到N-三甲基硅基丙基-N’-葡糖酰胺丙基咪唑+离子；

步骤四：将步骤三中所得N-三甲基硅基丙基-N’-葡糖酰胺丙基咪唑+离子溶液进行机械搅拌，搅拌过程中添加步骤一中制备的硅胶的甲醇匀浆，所得悬浮液回流加热反应，得到的产物即为N，N’-三甲氧基丙基葡糖酰胺咪唑离子液体键合硅胶色谱固定相的乳白色悬浊液；

步骤五：将步骤四中所得的乳白色悬浊液过滤，真空干燥，避光保存，所得产物即为N，N’-三甲氧基丙基葡糖酰胺咪唑离子液体键合硅胶色谱固定相。

2.根据权利要求1所述的一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硅胶的酸化条件为用浓盐酸加热回流4～6h，用水洗至中性，在真空120℃，干燥6～8h，得到表面活化的硅胶，溶于甲醇，得到甲醇匀浆，备用。

3.根据权利要求1所述的一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将40~60mM的D-葡萄糖酸内酯和同等摩尔的N-（3-氨基丙基）咪唑同时溶解在200~300ml的乙醇里，加热至70~90℃，回流20~30h，得到N-咪唑丙基葡糖酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将5mM~8mM的N-咪唑丙基葡糖酰胺和同等摩尔的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷混合溶于乙醇，回流2~4天，进行甲基化反应，得到N-三甲基硅基丙基-N’-葡糖酰胺丙基咪唑+离子。

5.根据权利要求1所述的一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，将步骤三中得到的N-三甲基硅基丙基-N’-葡糖酰胺丙基咪唑+离子溶液，加入磁子进行机械搅拌，并加入步骤一中制备的含有2.5~3.5g硅胶的甲醇匀浆15~25ml，搅拌均匀后，搅拌10~15h后，加热至65~75℃，回流24h，得到乳白色悬浊液。

6.根据权利要求1所述的一种糖基功能化咪唑型离子液体固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，将步骤四所得乳白色悬浊液过滤，并用体积比均为1：1的乙醇：水溶液和甲醇：水溶液进行清洗，过滤后所得的产物即为N，N’-三甲氧基丙基葡糖酰胺咪唑离子液体键合硅胶色谱固定相，将所得的产物放入真空干燥箱，在温度为70~100℃的情况下干燥8~12h。