[发明专利]N-(4-硝基苯)氧乙基异锥丝明的制备方法在审
| 申请号： | 201610163155.6 | 申请日： | 2016-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN105777853A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 杨中铎;陈效威;张新国 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | N‑(4‑硝基苯)氧乙基异锥丝明的制备方法。 其步骤为：（1）将粉碎的止泻木种子用95%乙醇回流提取；（2）乙醇提取物用水溶解，用4 M HCl调PH至2，静止过夜后过滤；（3）将滤液再用4 M NaOH调PH至11，再用等体积的氯仿萃取3次；（4）减压浓缩，得止泻木总生物碱；（5）用95%乙醇将止泻木总生物碱加热溶解，然后用大孔树脂柱层析，以乙醇水溶液进行梯度洗脱；（6）将含有异锥丝明的组分合并；得到低纯度的异锥丝明粗组分；（7）将异锥丝明粗组分不经纯化直接和2‑溴乙基‑（4‑硝基苯）酚醚在碱性条件下反应，反应产物用硅胶柱层析分离，氯仿‑甲醇洗脱，合并含N‑(4‑硝基苯)氧乙基异锥丝明的组分，得到纯度大于98%的N‑(4‑硝基苯)氧乙基异锥丝明。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯 乙基 异锥丝明 制备 方法 | ||
【主权项】：
N‑(4‑硝基苯)氧乙基异锥丝明的制备方法. 其步骤为：（1）将粉碎的止泻木种子用 95%乙醇回流提取；（2）乙醇提取物用水溶解，用4 M HCl 调PH至2，静止过夜后过滤；（3）将滤液再用4 M NaOH 调PH至11，再用等体积的氯仿萃取3次；（4）减压浓缩，得止泻木总生物碱；（5）用95%乙醇将止泻木总生物碱加热溶解，然后用大孔树脂柱层析，以20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%的乙醇水溶液进行梯度洗脱；（6）将含有异锥丝明的组分合并；得到低纯度的异锥丝明粗组分；（7）将异锥丝明粗组分不经纯化直接和2‑溴乙基‑（4‑硝基苯）酚醚在碱性条件下反应，反应产物用硅胶柱层析分离，氯仿‑甲醇10:1，8:1，6:1,4:1，2:1以此洗脱，合并含N‑(4‑硝基苯)氧乙基异锥丝明的组分，得到纯度大于98%的N‑(4‑硝基苯)氧乙基异锥丝明。
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