[发明专利]N-(4-硝基苯)氧乙基异锥丝明的制备方法在审
| 申请号： | 201610163155.6 | 申请日： | 2016-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN105777853A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 杨中铎;陈效威;张新国 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基苯 乙基 异锥丝明 制备 方法 | ||
1.N-(4-硝基苯)氧乙基异锥丝明的制备方法.其步骤为：
（1）将粉碎的止泻木种子用95%乙醇回流提取；
（2）乙醇提取物用水溶解，用4MHCl调PH至2，静止过夜后过滤；
（3）将滤液再用4MNaOH调PH至11，再用等体积的氯仿萃取3次；
（4）减压浓缩，得止泻木总生物碱；
（5）用95%乙醇将止泻木总生物碱加热溶解，然后用大孔树脂柱层析，以20%、30%、40%、 50%、60%、70%、80%的乙醇水溶液进行梯度洗脱；
（6）将含有异锥丝明的组分合并；得到低纯度的异锥丝明粗组分；
（7）将异锥丝明粗组分不经纯化直接和2-溴乙基-（4-硝基苯）酚醚在碱性条件下反应， 反应产物用硅胶柱层析分离，氯仿-甲醇10:1，8:1，6:1,4:1，2:1以此洗脱，合并含N-(4-硝 基苯)氧乙基异锥丝明的组分，得到纯度大于98%的N-(4-硝基苯)氧乙基异锥丝明。
2.根据权利要求1所述N-(4-硝基苯)氧乙基异锥丝明的制备工艺，其特征在于第（7） 步，将含有低纯度的异锥丝明的粗组分直接作为反应原料，用于N-(4-硝基苯)氧乙基异锥 丝明的制备。
3.根据权利要求1所述N-(4-硝基苯)氧乙基异锥丝明的制备工艺，其特征在于第（7） 步，反应产物用硅胶柱层析分离，直接得到纯度大于98%的N-(4-硝基苯)氧乙基异锥丝明。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于兰州理工大学，未经兰州理工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610163155.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
