[发明专利]一种高纯度水飞蓟素的制备方法有效
| 申请号: | 201610158485.6 | 申请日: | 2016-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN105622594B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
| 发明(设计)人: | 徐冰 | 申请(专利权)人: | 江苏中兴药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 黄天天 |
| 地址: | 212143 江苏省镇江市丹徒高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种高纯度水飞蓟素的制备方法,包括如下步骤:以水飞蓟壳为原料,用混合溶剂提取总黄酮,然后用20~30wt%的乙醇分离纯化,得到高纯度水飞蓟素,其中,所述的混合溶剂为乙酸乙酯和无水乙醇按照体积比2~5∶1的混合物。本发明提高了水飞蓟素的产能,获得的高纯度水飞蓟素UV含量≥80%,超过国家规定标准UV含量≥68%,而用传统方法提取水飞蓟素UV含量只有75%左右,解决了有机溶剂残留溶剂超标及产品含量不高等问题。同时,减少了有机溶剂对环境产生的污染,具有较高的经济效益及社会效益。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 水飞蓟素 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度水飞蓟素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以水飞蓟壳为原料,用混合溶剂提取总黄酮,然后用20~30wt%的乙醇分离纯化,得到高纯度水飞蓟素,其中,所述的混合溶剂为乙酸乙酯和无水乙醇按照体积比2~5:1的混合物,其中,用20~30wt%的乙醇分离纯化的步骤如下:(1)首先向提取得到的黄酮中加入4~5倍的纯化水,然后加热65℃以上搅拌1~2小时,水浴放冷并静置1~2h,然后放出上层液体,留下沉淀物即为水飞蓟素粗品Ⅰ;(2)向水飞蓟素粗品Ⅰ中加入三倍量的20~30wt%乙醇并加热搅拌溶解后放出上层液体,留下取沉淀物即为水飞蓟素粗品Ⅱ;(3)向水飞蓟素粗品Ⅱ中加入三倍量的纯化水,加热65℃以上搅拌1~2小时,水浴放冷并静置1~2小时,然后放出上层液体,留下取沉淀物留下取沉淀物即为水飞蓟素粗品Ⅲ;(4)将水飞蓟素粗品Ⅲ倒入过滤桶,300目滤布过滤,取滤饼于70~80℃真空干燥即得高纯度水飞蓟素,其中,水飞蓟壳和混合溶剂的质量比为1∶3~5。
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