[发明专利]一种高纯度水飞蓟素的制备方法有效
| 申请号: | 201610158485.6 | 申请日: | 2016-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN105622594B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
| 发明(设计)人: | 徐冰 | 申请(专利权)人: | 江苏中兴药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 黄天天 |
| 地址: | 212143 江苏省镇江市丹徒高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 水飞蓟素 制备 方法 | ||
1.一种高纯度水飞蓟素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以水飞蓟壳为原料,用混合溶剂提取总黄酮,然后用20~30wt%的乙醇分离纯化,得到高纯度水飞蓟素,其中,所述的混合溶剂为乙酸乙酯和无水乙醇按照体积比2~5:1的混合物,其中,用20~30wt%的乙醇分离纯化的步骤如下:
(1)首先向提取得到的黄酮中加入4~5倍的纯化水,然后加热65℃以上搅拌1~2小时,水浴放冷并静置1~2h,然后放出上层液体,留下沉淀物即为水飞蓟素粗品Ⅰ;
(2)向水飞蓟素粗品Ⅰ中加入三倍量的20~30wt%乙醇并加热搅拌溶解后放出上层液体,留下取沉淀物即为水飞蓟素粗品Ⅱ;
(3)向水飞蓟素粗品Ⅱ中加入三倍量的纯化水,加热65℃以上搅拌1~2小时,水浴放冷并静置1~2小时,然后放出上层液体,留下取沉淀物留下取沉淀物即为水飞蓟素粗品Ⅲ;
(4)将水飞蓟素粗品Ⅲ倒入过滤桶,300目滤布过滤,取滤饼于70~80℃真空干燥即得高纯度水飞蓟素,其中,水飞蓟壳和混合溶剂的质量比为1∶3~5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的混合溶剂分2次加入进行提取,第一次提取2~3h,提取方式采用自循环的方式,第二次提取8~10h,提取方式为大循环或联动循环。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的自循环、大循环或联动循环每20~30分钟使用输液泵自循环一次,每次10~15分钟,提取时保持罐内液体保持微沸,当浓缩罐内总黄酮温度在91~92℃时,使用真空减压浓缩,收黄酮。
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