[发明专利]一种高纯度水飞蓟素的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度水飞蓟素的制备方法，包括如下步骤：以水飞蓟壳为原料，用混合溶剂提取总黄酮，然后用20～30wt％的乙醇分离纯化，得到高纯度水飞蓟素，其中，所述的混合溶剂为乙酸乙酯和无水乙醇按照体积比2～5∶1的混合物。本发明提高了水飞蓟素的产能，获得的高纯度水飞蓟素UV含量≥80％，超过国家规定标准UV含量≥68％，而用传统方法提取水飞蓟素UV含量只有75％左右，解决了有机溶剂残留溶剂超标及产品含量不高等问题。同时，减少了有机溶剂对环境产生的污染，具有较高的经济效益及社会效益。

技术领域

本发明属于中药制备领域，具体涉及一种高纯度水飞蓟素的制备方法。

背景技术

水飞蓟素-是从天然产物水飞蓟的种子中提取分离出的黄酮类物质的总称，是一种淡黄色粉未状物质。它具有保肝、降血脂、抗氧化、防止糖尿病、保护心肌、抗血小板聚集和抗肿瘤等生理作用。水飞蓟素在早期多采用全籽压榨水飞蓟的种子后在饼粕中用乙酸乙酯进行提取，目前国内水飞蓟素大多采用乙酸乙酯、丙酮等作为溶济从水飞蓟种子中提取，然后用石油醚或120#汽油等进行脱脂进行分离纯化。

目前的工艺存在的缺陷主要在于水飞蓟素的产能不高，后续的分离、脱脂及纯化比较困难，常存在残留溶剂超标及产品含量不高等问题。

本发明以水飞蓟籽壳仁分离技术为基础，将水飞蓟壳作为制备水飞蓟宾的原料，用混合溶济(乙酸乙酯与无水乙醇按2～5∶1)提取总黄酮，再用水及低浓度的乙醇分离纯化，获得的高纯度水飞蓟素UV含量≥80％，超过国家规定标准UV含量≥68％，而用传统方法提取水飞蓟素UV含量只有75％左右。

发明内容

发明目的：为解决现有技术中水飞蓟素的产能低、有机溶剂残留溶剂超标以及产品含量不高等问题，本发明提出了一种无需脱脂步骤的高纯度水飞蓟素的制备方法。

技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出一种高纯度水飞蓟素的制备方法，包括如下步骤：以水飞蓟壳为原料，用混合溶剂提取总黄酮，然后用20～30wt％的乙醇分离纯化，得到高纯度水飞蓟素，其中，所述的混合溶剂为乙酸乙酯和无水乙醇按照体积比2～5∶1的混合物。

优选地，水飞蓟壳和混合溶剂的质量比为1∶3～5。

更为优选地，所述的混合溶剂分2次加入进行提取，第一次提取2～3h，提取方式采用自循环的方式，第二次提取8～10h，提取方式为大循环或联动循环。

所述的自循环、大循环或联动循环每20～30分钟使用输液泵自循环一次，每次10～15分钟，提取时保持罐内液体保持微沸，当浓缩罐内总黄酮温度在91～92℃时，使用真空减压浓缩，收黄酮。

在一个优选的实施方案中，用20～30wt％的乙醇分离纯化的步骤如下：

(1)首先向提取得到的黄酮中加入4～5倍的纯化水，然后加热65℃以上搅拌1～2小时，水浴放冷并静置1～2小时，然后放出上层液体，留下沉淀物即为水飞蓟素粗品I；

(2)向水飞蓟素粗品I中加入三倍量的20～30wt％乙醇并加热搅拌溶解后放出上层液体，留下取沉淀物即为水飞蓟素粗品II；优选地，加热温度为40～50℃；

(3)向水飞蓟素粗品II中加入三倍量的纯化水，加热65℃以上搅拌1～2小时，水浴放冷并静置1～2小时，然后放出上层液体，留下取沉淀物留下取沉淀物即为水飞蓟素粗品III；

(4)将水飞蓟素粗品III倒入过滤桶，300目滤布过滤，取滤饼于70～80℃真空干燥即得高纯度水飞蓟素。