[发明专利]一种米拉贝隆分析对照品的制备方法有效
| 申请号： | 201610151005.3 | 申请日： | 2016-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN105541750B | 公开（公告）日： | 2018-01-05 |
| 发明（设计）人： | 张庆华;陈波;徐广宇 | 申请（专利权）人： | 湖南方盛制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/40 | 分类号： | C07D277/40 |
| 代理公司： | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司11407 | 代理人： | 汪永生,彭丽芳 |
| 地址： | 410205 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用于分析米拉贝隆生产质量的对照品的制备方法，包含下列步骤(1)在溶剂和酸性条件下，氢气气氛中，在催化剂作用下，化合物B反应得到化合物C；(2)在溶剂和酸性条件中，在缩合剂作用下，将化合物C与化合物D缩合得到化合物A。该方法相对于现有技术缩短的反应路线。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 米拉贝隆 分析 对照 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种米拉贝隆分析对照品的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将化合物B溶于有机溶剂Ⅰ中，在酸性条件下，氢气气氛中，由催化剂作用下进行反应，得到化合物C，反应完毕后，过滤，滤液减压抽除溶剂，加入碳酸钠、二氯甲烷或乙酸乙酯搅拌，分液，有机相水洗，干燥，减压抽除溶剂，重结晶得到化合物C；(2)在溶剂和酸性条件中，缩合剂的作用下，将化合物C与化合物D缩合得到化合物A，反应式为：所述有机溶剂Ⅰ为乙酸或用乙酸乙酯和乙酸按3:1‑1.5的体积比配成，使用硫酸提供所述酸性环境，所述催化剂为10％钯‑碳催化剂；有机溶剂Ⅰ为乙酸，化合物B的质量与乙酸的体积比为1:10‑1:30，化合物B与硫酸的摩尔比为1:1‑1:3，催化剂的质量是化合物B的15‑25％，反应温度为0℃‑60℃之间；有机溶剂Ⅰ用乙酸乙酯和乙酸按3:1‑1.5的体积比配成时，化合物B与硫酸的摩尔比为1:0.2‑0.5，化合物B的质量和有机溶剂Ⅰ的体积比为1:3‑10。
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