[发明专利]一种从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的工艺

摘要

本发明涉及一种从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的方法，属于制药技术领域。该工艺包括用纳滤膜对6‑APA母液进行浓缩，从纳滤浓缩液中回收6‑APA，从6‑APA纳滤透析液中回收氯化铵或氯化钠，同时在蒸发结晶过程中回收冷凝水的步骤。与现有技术相比，本发明的优点在于从6‑APA母液中回收了6‑APA、氯化钠或者氯化铵，同时通过蒸发回收盐的同时，得到了料液的蒸汽凝水，该凝水可以回用到车间，实现了6‑APA母液的资源化利用。

主权项

一种从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)6‑APA母液中溶媒的脱除通过减压蒸馏脱除6‑APA母液中的溶媒，料液温度控制在30‑50℃，真空度≥0.085MPa，脱除过程中取样测定溶媒残留，当6‑APA母液中丙酮含量≤50ppm，正丁醇含量≤200ppm，乙酸正丁酯含量≤200ppm，甲基异丁基酮的含量≤10ppm时，停止减压蒸馏；(2)6‑APA母液pH的调节将上述脱除溶媒后的6‑APA母液降温，当温度降为10℃时，向该母液中加入30％氢氧化钠溶液或20％氨水，调节料液的pH为6.5‑7.0；(3)6‑APA母液的纳滤浓缩上述6‑APA母液经过5μm的保安过滤器，然后进入一级纳滤处理，一级纳滤透析液进入到纳滤透析液储罐，一级纳滤浓缩液进入到二级纳滤处理，二级纳滤透析液进入到纳滤透析液储罐，二级纳滤浓缩液进行入到三级纳滤处理，三级纳滤透析液进入到透析液储罐，三级纳滤浓缩液进行后续6‑APA的回收；在用纳滤膜对6‑APA母液进行浓缩的过程中控制料液温度为5‑10℃，进膜压力≤2.5MPa，浓缩倍数为8‑10倍，纳滤膜的截留分子量为200；(4)从浓缩液中回收6‑APA取上述三级纳滤浓缩液，在冰水浴中降温，使其温度≤8℃，然后加入甲基异丁基酮，加量为纳滤浓缩液体积的1/3‑1/2，搅拌下，向该料液中加入20‑30％的盐酸，控制料液的pH为0.8‑1.5；然后将该料液倒入分液漏斗中静置分相，分出下层水相；将该水相置于冰水浴中，控制料液温度≤8℃，然后加入活性炭进行脱色，活性炭加量为1‑5‰，搅拌15‑30min，抽滤；将滤液置于冰水浴中，搅拌下，向其中加入15‑30％氢氧化钠溶液或者10‑20％氨水，将料液的pH调为3.8‑4.2，养晶90min，抽滤，分别用纯化水和丙酮进行洗涤；将所得6‑APA湿粉置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为40‑60℃，真空度≥0.085MPa，干燥结束得到6‑APA干粉；(5)透析液的蒸发回收盐将6‑APA母液纳滤透析液进行减压蒸馏，控制料液温度为40‑80℃，真空度≥0.085MPa，当料液中出现晶体时停止蒸馏，将浓缩液在冰水浴中冷却60‑90min，抽滤，得到固体氯化铵或氯化钠。