[发明专利]一种从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的工艺

权利要求书

1.一种从6-APA母液中回收6-APA和盐的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)6-APA母液中溶媒的脱除

通过减压蒸馏脱除6-APA母液中的溶媒，料液温度控制在30-50℃，真空度≥0.085MPa，脱除过程中取样测定溶媒残留，当6-APA母液中丙酮含量≤50ppm，正丁醇含量≤200ppm，乙酸正丁酯含量≤200ppm，甲基异丁基酮的含量≤10ppm时，停止减压蒸馏；

(2)6-APA母液pH的调节

将上述脱除溶媒后的6-APA母液降温，当温度降为10℃时，向该母液中加入30％氢氧化钠溶液或20％氨水，调节料液的pH为6.5-7.0；

(3)6-APA母液的纳滤浓缩

上述6-APA母液经过5μm的保安过滤器，然后进入一级纳滤处理，一级纳滤透析液进入到纳滤透析液储罐，一级纳滤浓缩液进入到二级纳滤处理，二级纳滤透析液进入到纳滤透析液储罐，二级纳滤浓缩液进行入到三级纳滤处理，三级纳滤透析液进入到透析液储罐，三级纳滤浓缩液进行后续6-APA的回收；在用纳滤膜对6-APA母液进行浓缩的过程中控制料液温度为5-10℃，进膜压力≤2.5MPa，浓缩倍数为8-10倍，纳滤膜的截留分子量为200；

(4)从浓缩液中回收6-APA

取上述三级纳滤浓缩液，在冰水浴中降温，使其温度≤8℃，然后加入甲基异丁基酮，加量为纳滤浓缩液体积的1/3-1/2，搅拌下，向该料液中加入20-30％的盐酸，控制料液的pH为0.8-1.5；然后将该料液倒入分液漏斗中静置分相，分出下层水相；将该水相置于冰水浴中，控制料液温度≤8℃，然后加入活性炭进行脱色，活性炭加量为1-5‰，搅拌15-30min，抽滤；将滤液置于冰水浴中，搅拌下，向其中加入15-30％氢氧化钠溶液或者10-20％氨水，将料液的pH调为3.8-4.2，养晶90min，抽滤，分别用纯化水和丙酮进行洗涤；将所得6-APA湿粉置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为40-60℃，真空度≥0.085MPa，干燥结束得到6-APA干粉；

(5)透析液的蒸发回收盐

将6-APA母液纳滤透析液进行减压蒸馏，控制料液温度为40-80℃，真空度≥0.085MPa，当料液中出现晶体时停止蒸馏，将浓缩液在冰水浴中冷却60-90min，抽滤，得到固体氯化铵或氯化钠。