[发明专利]一种盐酸阿罗洛尔的制备方法

摘要

本发明公开了一种盐酸阿罗洛尔的制备方法。该制备方法以2-甲酰胺-5-(2-巯基-1,3-噻唑-4-基)-噻吩为起始原料，经S-烷基化，氨解，成盐得盐酸阿罗洛尔。该方法易于操作，收率较高，适合工业化生产，增加了对中间产品的分离纯化，使得成盐后无需精制即可达到药用要求。

主权项

一种盐酸阿罗洛尔的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：（1） 化合物的制备：将化合物悬浮于碱的水溶液中，加入环氧氯丙烷在室温下反应；反应毕，抽滤，水洗，干燥得类白色固体，即为化合物，化学反应式如下所示：;（2）化合物的制备：将化合物悬浮于有机溶剂中，加入叔丁胺，升温反应；反应毕，减压浓缩掉溶剂，向浓缩物中加入乙酸乙酯，甲醇，纯化水，搅拌下加入弱碱，调pH值为10左右，萃取分液，少量乙酸乙酯洗涤水相，合并的有机相经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，浓缩得浓缩物，加入有机溶剂打浆析晶，抽滤，干燥得类白色固体，即为化合物，化学反应式如下所示：;（3）化合物的制备：将化合物加入到溶剂中，升温溶清后，加入活性炭，脱色，抽滤，向滤液中滴加6M的盐酸溶液；反应毕，抽滤，干燥得类白色至白色固体，即为化合物，化学反应式如下所示：。