[发明专利]一种孟鲁司特的制备方法有效
| 申请号： | 201610097120.7 | 申请日： | 2016-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN105541711B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 周先国;杨庆坤;吴柯;张兆珍;董廷华;高大龙;江海平;周学文;杨波勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种孟鲁司特的制备方法。它是将无机碱水溶液降温至0‑10℃，加入1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸，搅拌反应得1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸二阴离子碱溶液；将喹啉二醇类化合物溶于水中，加入无机碱及相转移催化剂搅拌混匀；降温至0‑10℃后加入对甲苯磺酰氯反应得对甲苯磺酸酯化合物溶液，然后加入1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸二阴离子碱溶液，搅拌反应得孟鲁司特的水溶液；再经过后处理得到孟鲁司特固体。该方法工艺简单，反应条件温和，经济环保，且收率高，易于工业生产。 1 | ||
| 搜索关键词： | 环丙基乙酸 巯基 搅拌反应 碱溶液 阴离子 制备 对甲苯磺酰氯 无机碱水溶液 对甲苯磺酸 转移催化剂 后处理 反应条件 搅拌混匀 类化合物 酯化合物 无机碱 二醇 收率 水中 喹啉 环保 | ||
【主权项】：
1.一种孟鲁司特的制备方法，其特征是，(1)将无机碱水溶液降温至0‑10℃，加入1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸，搅拌反应1‑3h，得1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸二阴离子碱溶液；所述无机碱溶液中的无机碱与1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸的摩尔比为1.5‑4.0：1；(2)将喹啉二醇类化合物溶于水中，加入无机碱及相转移催化剂四丁基溴化铵，10‑30℃下搅拌混匀；降温至0‑10℃后加入对甲苯磺酰氯反应2‑5h，得对甲苯磺酸酯化合物的水溶液；所述对甲苯磺酰氯与喹啉二醇类化合物的摩尔比为1.0‑1.5:1；所述喹啉二醇类化合物、无机碱和相转移催化剂的摩尔比为1:1.0‑2.0:0.02‑0.1；所述喹啉二醇类化合物与1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸的摩尔比为1:0.95‑1.5；(3)在0‑10℃下，将步骤(1)所得1‑(巯基甲基)‑环丙基乙酸二阴离子碱溶液加入步骤(2)所得对甲苯磺酸酯化合物水溶液中，搅拌反应5‑10h，得孟鲁司特的水溶液；(4)将步骤(3)所得孟鲁司特水溶液升温至10‑20℃，加入有机溶剂萃取杂质；然后水相加酸调节pH8‑10，再加入有机溶剂萃取杂质；然后水相加酸调节pH3‑6，搅拌析晶，过滤，干燥得孟鲁司特固体；所述喹啉二醇类化合物为：![]()
所述对甲苯磺喹酸啉酯二化醇合物为：![]()
所述步骤(1)和(2)中的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于齐鲁天和惠世制药有限公司，未经齐鲁天和惠世制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610097120.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种罂粟碱及盐酸罂粟碱的制备方法
- 下一篇：一种制备啶酰菌胺的方法
