[发明专利]一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法

摘要

本发明公开了一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法，利用NaOH和Na₂O₂将样品熔融，利用NaCl溶液洗出样品后，进行分离，分别分取沉淀及原溶液测定，最后采用等离子光谱法测定常量元素，等离子质谱法测定微量元素的方法进行分析测定。本发明方法简单快速，一次性连续性可测54种元素，切具有检测准确，检出限低的优点。

主权项

1.一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准确称取铌钽精矿样品于石墨坩埚中，加入NaOH和Na2O2置于升温至700℃的马弗炉中熔融20min；铌钽精矿样品用量为0.5g，NaOH用量为3～4g，Na2O2用量为1～1.5g；2)熔融后取出常温下风冷，放入200mL带盖的塑料烧杯中，加入NaCl溶液在电热板上煮沸3～5min，洗出坩埚；NaCl溶液的浓度为150g/L，加入量为80～90mL；3)用中速定性滤纸过滤或快速离心，滤液移入100mL容量瓶中，用1％NaOH定容，摇匀；4)取5mL清液移入50mL塑料容量瓶中，用4％硝酸稀释至刻度，摇匀待测定；5)沉淀移入原来200mL带盖的塑料烧杯中，定量加入50mL硫酸、过氧化氢和氢氟酸，在电热板上溶解5分钟后冷却至溶液清凉，冷凉后取5mL移入50mL塑料容量瓶中，用3％硝酸稀释至刻度，摇匀待测定；硫酸、过氧化氢和氢氟酸的浓度分别为3～5％、3～5％和1％；6)调整等离子光谱的仪器参数，测定硅、铝、钾、镁、磷、铁、钛、锰、铜、锌、钴、镍、锂、铍、钨、钼、钒、铌、钽、锡、铷、铯；7)调整等离子质谱的仪器参数，用铑做内标，测定镉、锑、铋、镓、锗、铟、铼、硒、碲、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铀、钍、锆、铪、铊。