[发明专利]一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法

说明书

本发明公开了一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法，利用NaOH和Na₂O₂将样品熔融，利用NaCl溶液洗出样品后，进行分离，分别分取沉淀及原溶液测定，最后采用等离子光谱法测定常量元素，等离子质谱法测定微量元素的方法进行分析测定。本发明方法简单快速，一次性连续性可测54种元素，切具有检测准确，检出限低的优点。

技术领域

本发明属于化学测定技术领域，涉及一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法，具体为一种测定铌钽、稀土精矿样品中,硅(Si)、铝(Al)、钾(K)、镁(Mg)、磷(P)、铁(Fe)、钛(Ti)、锰(Mn)、铜(Cu)、硼(B)、锌(Zn)、钴(Co)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)、锂(Li)、铍(Be)、钨(W)、钼(Mo)、钒(V)、铌(Nb)、钽(Ta)、锡(Sn)、铀(U)、钍(Th)、锆(Zr)、铪(Hf)、铊(Tl)、锑(Sb)、铋(Bi)、铷(Rb)、铯(Cs)、镓(Ga)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)、硒(Se)、碲(Te)、钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)(54个)的分析方法。

背景技术

随着科技进步，大型仪器的开发利用与研究在国内外得到了飞速发展，目前主要用于土壤、水、生物样品的分析。迄今为止,ICP系列大型仪器分析难溶精矿样品的国家标准方法几乎是空白。关于不同精矿样品中稀土、稀散及常规元素的同时测定更是未见相关报道。

基于精矿分析目前存在一些与现代分析技术不符合的现状。有色、稀散、稀土矿石样品普遍采用容量法、分光光度法、原子吸收、极谱法和手工分析相结合的常规测试方法。这些作为高含量组分准确有效的分析方法，在岩石矿物常量组分测定中有重要的作用。但要满足同时测定精矿中常规及微量元素的需求，这些方法存在有一定的局限性：即不同的样品、不同元素的分析需要不同的前处理方法，过程较为繁琐，化学试剂用量较大，成本较高，一些有毒有害试剂的使用无法避免，而且不同元素、不同仪器需要不同的测试方法，分析测试周期较长，效率较低等问题。因此，提出建立一套可以涵盖大多数难熔精矿中大部分元素的分析测试方法，满足新时期新形势下现代快速准确分析工作需求，为地质选矿研究工作及时提供准确数据具有重要意义。填补国内外空白。

发明内容

本发明的目的是建立同时测定铌钽精矿样品中常规、稀散、稀土及微量元素的新测定体系，为地学分析与应用的发展、创新提供有力的技术支撑。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法，所述的常规及微量元素包括硅(Si)、铝(Al)、钾(K)、镁(Mg)、磷(P)、铁(Fe)、钛(Ti)、锰(Mn)、铜(Cu)、硼(B)、锌(Zn)、钴(Co)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)、锂(Li)、铍(Be)、钨(W)_、钼(Mo)、钒(V)、铌(Nb)、钽(Ta)、锡(Sn)、铀(U)、钍(Th)、锆(Zr)、铪(Hf)、铊(Tl)、锑(Sb)、铋(Bi)、铷(Rb)、铯(Cs)、镓(Ga)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)、硒(Se)、碲(Te)、钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。

具体通过以下步骤完成：

1)准确称取0.5g铌钽精矿样品于30mL石墨坩埚中，加入3～4g NaOH和1～1.5gNa₂O₂置于升温至580℃的马弗炉中熔融20min；

2)熔融后取出常温下风冷，放入200mL带盖的塑料烧杯中，加入80～90mL150g/LNaCl溶液在电热板上煮沸3～5min，洗出坩埚；