[发明专利]一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法

权利要求书

1.一种连续快速测定铌钽精矿中常规及微量元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)准确称取铌钽精矿样品于石墨坩埚中，加入NaOH和Na₂O₂置于升温至700℃的马弗炉中熔融20min；铌钽精矿样品用量为0.5g，NaOH用量为3～4g，Na₂O₂用量为1～1.5g；

2)熔融后取出常温下风冷，放入200mL带盖的塑料烧杯中，加入NaCl溶液在电热板上煮沸3～5min，洗出坩埚；NaCl溶液的浓度为150g/L，加入量为80～90mL；

3)用中速定性滤纸过滤或快速离心，滤液移入100mL容量瓶中，用1％NaOH定容，摇匀；

4)取5mL清液移入50mL塑料容量瓶中，用4％硝酸稀释至刻度，摇匀待测定；

5)沉淀移入原来200mL带盖的塑料烧杯中，定量加入50mL硫酸、过氧化氢和氢氟酸，在电热板上溶解5分钟后冷却至溶液清凉，冷凉后取5mL移入50mL塑料容量瓶中，用3％硝酸稀释至刻度，摇匀待测定；硫酸、过氧化氢和氢氟酸的浓度分别为3～5％、3～5％和1％；

6)调整等离子光谱的仪器参数，测定硅、铝、钾、镁、磷、铁、钛、锰、铜、锌、钴、镍、锂、铍、钨、钼、钒、铌、钽、锡、铷、铯；

7)调整等离子质谱的仪器参数，用铑做内标，测定镉、锑、铋、镓、锗、铟、铼、硒、碲、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铀、钍、锆、铪、铊。