[发明专利]一种3‑氨基哌啶异构体的HPLC检测方法

摘要

本发明公开了一种3‑氨基哌啶异构体的HPLC检测方法。本发明采用(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯为衍生化试剂与3‑氨基哌啶进行快速单衍生化反应，然后使用普通反相HPLC‑UV对3‑氨基哌啶的衍生物进行对映体过量率的测定。该方法操作简单、快速、重现性好、灵敏度高、易于标准化操作，可用于工业化生产中对3‑氨基哌啶的分离检测和质量控制。

主权项

一种3‑氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，具体包含如下步骤：步骤一、衍生化将3‑氨基哌啶溶于有机溶剂中，在低温度条件下，以(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯为衍生化试剂，控制3‑氨基哌啶和(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯的摩尔比，进行单衍生化反应，得到衍生化后的3‑氨基哌啶，反应式见式I：式I所述的3‑氨基哌啶和(R)‑α‑甲基‑2‑萘乙酰氯的摩尔比为1:0.5~1；低温条件下指反应温度为‑20℃~20℃；步骤二、分离检测采用反相高效液相色谱‑紫外检测器对衍生化后的3‑氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；所述的反相高效液相色谱使用的色谱柱是普通反相柱；所述的反相高效液相色谱的流动相由缓冲盐溶液和有机溶剂组成，步骤二中有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃、丙酮和乙腈中的一种或两种以上；有机溶剂占流动相的体积比例范围为20%~80%。