[发明专利]一种3‑氨基哌啶异构体的HPLC检测方法

权利要求书

1.一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，具体包含如下步骤：

步骤一、衍生化

将3-氨基哌啶溶于有机溶剂中，在低温度条件下，以(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯为衍生化试剂，控制3-氨基哌啶和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩尔比，进行单衍生化反应，得到衍生化后的3-氨基哌啶，反应式见式I：

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式I

所述的3-氨基哌啶和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩尔比为1:0.5~1；

低温条件下指反应温度为-20℃~20℃；步骤二、分离检测

采用反相高效液相色谱-紫外检测器对衍生化后的3-氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；

所述的反相高效液相色谱使用的色谱柱是普通反相柱；所述的反相高效液相色谱的流动相由缓冲盐溶液和有机溶剂组成，步骤二中有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃、丙酮和乙腈中的一种或两种以上；有机溶剂占流动相的体积比例范围为20%~80%。

2.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，步骤一中所述的有机溶剂选自氯仿、四氯化碳、石油醚、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷和己烷中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，步骤一中所述的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比为1~300:1。

4.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，步骤一中所述的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比为5~20:1。

5.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，低温条件下指反应温度为-5℃~5℃。

6.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述的紫外检测器的检测波长为210~300nm。

7.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述的紫外检测器的检测波长为220~260nm。

8.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述的反相高效液相色谱使用的色谱柱是为反相C18柱。

9.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，步骤二中所述的有机溶剂占流动相的体积比例范围为30%~50%。

10.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述的缓冲盐选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的一种或两种，所述缓冲盐溶液的质量体积浓度为0.01%~10%。

11.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液的质量体积浓度为0.1%~1%。

12.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液的pH值为2.0~7.0。

13.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液的pH值为3.0~5.0。

14.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述流动相流速在0.2~3.0mL/min。

15.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC检测方法，其特征在于，所述流动相流速为1.0mL/min。