[发明专利]一种3‑氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法

摘要

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种3‑氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法。本发明采用(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯为衍生化试剂与3‑氨基哌啶进行快速单衍生化反应，然后使用普通反相HPLC‑UV对(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰‑3‑氨基哌啶进行定性、定量分析和对映体过量率的测定。该方法操作简单、快速、重现性好、灵敏度高、易于标准化操作。

主权项

一种3‑氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于，具体包含如下步骤：步骤一、衍生化将3‑氨基哌啶溶于有机溶剂中，在低温条件下，以(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯为衍生化试剂，控制3‑氨基哌啶和(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯的摩尔比，进行单衍生化反应，得到衍生化后的3‑氨基哌啶，反应式见式I；式I步骤二、分离检测采用反相高效液相色谱‑紫外检测器对衍生化后的3‑氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；步骤一所述的有机溶剂选自石油醚、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷和己烷中的一种或两种以上的组合；所述的低温条件是指从‑20℃~20℃；所述的3‑氨基哌啶和(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯的摩尔比为1:0.5~1；所述的紫外检测器的检测波长为220~300nm；所述反相高效液相色谱采用普通反相柱；所述的反相高效液相色谱的流动相由水和有机溶剂组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或两种；有机溶剂占流动相的体积比例范围为50%～100%；所述的流动相流速在0.2～3.0mL/min。