[发明专利]一种3‑氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法

权利要求书

1.一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于，具体包含如下步骤：

步骤一、衍生化

将3-氨基哌啶溶于有机溶剂中，在低温条件下，以(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯为衍生化试剂，控制3-氨基哌啶和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比，进行单衍生化反应，得到衍生化后的3-氨基哌啶，反应式见式I；

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式I

步骤二、分离检测

采用反相高效液相色谱-紫外检测器对衍生化后的3-氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；

步骤一所述的有机溶剂选自石油醚、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷和己烷中的一种或两种以上的组合；

所述的低温条件是指从-20℃~20℃；

所述的3-氨基哌啶和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比为1:0.5~1；

所述的紫外检测器的检测波长为220~300nm；

所述反相高效液相色谱采用普通反相柱；

所述的反相高效液相色谱的流动相由水和有机溶剂组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或两种；有机溶剂占流动相的体积比例范围为50%～100%；

所述的流动相流速在0.2～3.0mL/min。

2.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于，步骤一所述的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比为5~400:1。

3.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于，步骤一所述的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比范围为5~30:1。

4.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于， 所述的低温条件是指从-5℃~5℃。

5.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于， 所述的3-氨基哌啶和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于， 所述的紫外检测器的检测波长为230~260nm。

7.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于，所述普通反相色谱柱为反相C18柱。

8.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于，步骤二中有机溶剂占流动相的体积比例范围为 60%~80%。

9.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于：流动相流速在1.0mL/min。

10.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶对映异构体过量率的测定方法，其特征在于：流动相条件为：迪马反相C18柱，流动相为水-乙腈30:70，紫外检测波长为254nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为20μL。