[发明专利]一种石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维的制备方法

摘要

本发明属于高性能纤维制备技术领域，涉及一种石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维的制备方法，包括石墨烯(或氧化石墨烯)亲油改性、亲油改性石墨烯分散液与超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液共混和冻胶湿法纺丝制备石墨烯增强超高分子量聚乙烯杂化纤维三个工艺步骤；将石墨烯或氧化石墨烯分散于乙醇溶液中，再加入亲油改性剂共混，进行亲油接枝改性，将抗氧化剂和超高分子量聚乙烯中加入石蜡制得超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液，将亲油改性石墨烯分散液共混至超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液；制备的纤维基体强度高，具有抗蠕变、耐热性好，改善应力集中等力学性能；其制备工艺简单，便于操作，应用广泛。

主权项

一种石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维的制备方法，其特征在于：制备工艺步骤包括石墨烯或氧化石墨烯亲油改性、亲油改性石墨烯分散液与超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液共混和冻胶湿法纺丝制备石墨烯增强超高分子量聚乙烯杂化纤维三个工艺步骤：(1)石墨烯或氧化石墨烯亲油改性：先将石墨烯或氧化石墨烯原料均匀分散于乙醇溶液中，以制备石墨烯或氧化石墨烯重量百分比浓度为0.1‑10％的石墨烯或氧化石墨烯乙醇分散液；再将石墨烯或氧化石墨烯乙醇分散液按重量比例1:10—10:1加入亲油改性剂中进行共混制得共混溶液；然后将共混溶液控温50‑150℃进行亲油接枝改性，制备亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液；其中，所述石墨烯或氧化石墨烯原料为粉体或分散浆料或分散溶液，分散浆料为石墨烯或氧化石墨烯与乙醇的混合溶液，石墨烯或氧化石墨烯的重量百分比浓度为5‑15％，分散溶液为石墨烯或氧化石墨烯与乙醇的混合溶液，石墨烯或氧化石墨烯的重量百分比浓度为0.1‑5％；所述石墨烯或氧化石墨烯的横向尺寸为0.5‑50微米，厚度为1‑50纳米；所述亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液的重量百分比浓度为0.1‑10％；(2)亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液与超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液共混：先采用超高分子量聚乙烯溶胀工艺，将抗氧化剂和超高分子量聚乙烯按重量比例为1：1000‑1500加入到盛有石蜡的溶解釜中，升温至100‑150℃，保温1‑2小时至超高分子量聚乙烯完全溶胀，制得超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液；再将步骤(1)制得的亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液按重量百分比1％共混至超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液，并不断搅拌以获取均匀稳定的亲油改性石墨烯或氧化石墨烯超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液；其中，所述超高分子量聚乙烯分子量为100‑400万；所述超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液中超高分子量聚乙烯的固含量为5‑15％；所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚或甲基苯酚，抗氧化剂与超高分子量聚乙烯的重量比例为1：1000‑1500；所述亲油石墨烯或氧化石墨烯占超高分子量聚乙烯重量百分比例为0.1‑10％；(3)冻胶湿法纺丝制备石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维：将步骤(2)制得的亲油改性石墨烯或氧化石墨烯超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液从常规的纺丝设备的喷丝孔喷出后骤冷凝固形成冻胶原丝，然后将冻胶原丝经碳氢清洗剂萃取去除矿物油，萃取后的丝条经干燥工艺去除萃取剂，再经由三级超倍牵伸得到石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维；其中，所述三级超倍牵伸倍数为20‑40倍。