[发明专利]一种石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维的制备方法在审
申请号: | 201610038677.3 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN105483848A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 曲丽君;田明伟;朱士凤;周卉卉;陈国华;孙亚宁 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | D01F1/10 | 分类号: | D01F1/10;D01F6/46;C08L23/06;C08L91/06;C08K9/04;C08K3/04 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 张世功 |
地址: | 266061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 超高 分子量 聚乙烯 化纤 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维的制备方法,其特征在 于:制备工艺步骤包括石墨烯或氧化石墨烯亲油改性、亲油改性石墨 烯分散液与超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液共混和冻胶湿法纺丝制 备石墨烯增强超高分子量聚乙烯杂化纤维三个工艺步骤:
(1)石墨烯或氧化石墨烯亲油改性:先将石墨烯或氧化石墨烯原 料均匀分散于乙醇溶液中,以制备石墨烯或氧化石墨烯重量百分比浓 度为0.1-10%的石墨烯或氧化石墨烯乙醇分散液;再将石墨烯或氧化 石墨烯乙醇分散液按重量比例1:10—10:1加入亲油改性剂中进行共 混制得共混溶液;然后将共混溶液控温50-150℃进行亲油接枝改性, 制备亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液;其中,所述石墨烯或氧化 石墨烯原料为粉体或分散浆料或分散溶液,分散浆料为石墨烯或氧化 石墨烯与乙醇的混合溶液,石墨烯或氧化石墨烯的重量百分比浓度为 5-15%,分散溶液为石墨烯或氧化石墨烯与乙醇的混合溶液,石墨烯 或氧化石墨烯的重量百分比浓度为0.1-5%;所述石墨烯或氧化石墨烯 的横向尺寸为0.5-50微米,厚度为1-50纳米;所述亲油改性石墨烯 或氧化石墨烯分散液的重量百分比浓度为0.1-10%;
(2)亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液与超高分子量聚乙烯石 蜡油性纺丝液共混:先采用超高分子量聚乙烯溶胀工艺,将抗氧化剂 和超高分子量聚乙烯按重量比例为1:1000-1500加入到盛有石蜡的 溶解釜中,升温至100-150℃,保温1-2小时至超高分子量聚乙烯完 全溶胀,制得超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液;再将步骤(1)制 得的亲油改性石墨烯或氧化石墨烯分散液按重量百分比1%共混至超高 分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液,并不断搅拌以获取均匀稳定的亲油改 性石墨烯或氧化石墨烯超高分子量聚乙烯石蜡油性纺丝液;其中,所 述超高分子量聚乙烯分子量为100-400万;所述超高分子量聚乙烯石 蜡油性纺丝液中超高分子量聚乙烯的固含量为5-15%;所述抗氧化剂 为丁基羟基茴香醚或甲基苯酚,抗氧化剂与超高分子量聚乙烯的重量 比例为1:1000-1500;所述亲油石墨烯或氧化石墨烯占超高分子量聚 乙烯重量百分比例为0.1-10%;
(3)冻胶湿法纺丝制备石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维:将步 骤(2)制得的亲油改性石墨烯或氧化石墨烯超高分子量聚乙烯石蜡 油性纺丝液从常规的纺丝设备的喷丝孔喷出后骤冷凝固形成冻胶原 丝,然后将冻胶原丝经碳氢清洗剂萃取去除矿物油,萃取后的丝条经 干燥工艺去除萃取剂,再经由三级超倍牵伸得到石墨烯超高分子量聚 乙烯杂化纤维;其中,所述三级超倍牵伸倍数为20-40倍。
2.根据权利要求1所述的石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维的制 备方法制备的石墨烯超高分子量聚乙烯杂化纤维,其特征在于拉伸强 度为2.2-3.0GPa,拉伸模量为100-180GPa,在氮气气氛中的热分解 温度为350-430℃。
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