[发明专利]一种通过二价稀土碘合物促进的氮气活化和转化方法有效
| 申请号： | 201610025417.2 | 申请日： | 2016-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN105566227B | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 周锡庚;王岩;朱振宇 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07D237/30 | 分类号： | C07D237/30;C07C251/88;C07C249/16 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陆飞;盛志范 |
| 地址： | 200433 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学合成技术领域，具体为一种通过二价稀土化合物活化、转化氮气的方法。本发明以二价稀土二碘化物为还原剂，加入溶剂后与氮气发生反应，然后加入氢源，再与醛或酮类化合物反应，得到吖嗪或哒嗪类化合物。本发明提供了一种温和条件下活化氮气、使之转化成为含氮有机化合物的方法。与经典的合成氨路径相比，避免了高温、高压和氨氧化等苛刻反应条件，对发展氮气分子活化新技术和拓展稀土金属在有机合成的应用有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 通过 二价 稀土 碘合物 促进 氮气 活化 转化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种通过二价稀土二碘化物促进的氮气活化和转化方法，其特征在于，包括如下步骤：以二价稀土二碘化物为还原剂，加入溶剂后与氮气发生反应，然后加入氢源，再与式（I）所示醛或酮类化合物反应，得到式（II）和(III)所示的吖嗪或哒嗪类化合物，其反应式如下：![]()
上述式中，R1是氢，直链烷基，环烷基，芳香环，取代芳香环；R2是氢，直链烷基，环烷基，芳香环，取代芳香环；所述的氢源选自硫酸；所述的二价稀土二碘化物选自：二碘化钕；所述的溶剂选自：甲苯、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4‑二氧六环及其组合；制备式（II）和(III)所示的吖嗪或哒嗪类化合物时：稀土金属二碘化物与氮气的反应温度为‑80 ℃~ 40 ℃，反应时间为6 ~ 48小时；以摩尔比计算：式(I)化合物/二价稀土二碘化物为 4.0 ‑ 1.0，氢源/二价稀土二碘化物为1.0 ‑ 5.0；氮气压力为0.1 ‑ 3.0 MPa。
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