[发明专利]一种通过二价稀土碘合物促进的氮气活化和转化方法有效

专利信息
申请号: 201610025417.2 申请日: 2016-01-15
公开(公告)号: CN105566227B 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 周锡庚;王岩;朱振宇 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C07D237/30 分类号: C07D237/30;C07C251/88;C07C249/16
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 通过 二价 稀土 碘合物 促进 氮气 活化 转化 方法
【权利要求书】:

1.一种通过二价稀土二碘化物促进的氮气活化和转化方法,其特征在于,包括如下步骤:

以二价稀土二碘化物为还原剂,加入溶剂后与氮气发生反应,然后加入氢源,再与式(I)所示醛或酮类化合物反应,得到式(II)和(III)所示的吖嗪或哒嗪类化合物,其反应式如下:

上述式中,R1是氢,直链烷基,环烷基,芳香环,取代芳香环;R2是氢,直链烷基,环烷基,芳香环,取代芳香环;

所述的氢源选自硫酸;

所述的二价稀土二碘化物选自:二碘化钕;

所述的溶剂选自:甲苯、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环及其组合;

制备式(II)和(III)所示的吖嗪或哒嗪类化合物时:

稀土金属二碘化物与氮气的反应温度为-80 ℃~ 40 ℃,反应时间为6 ~ 48小时;

以摩尔比计算:式(I)化合物/二价稀土二碘化物为 4.0 - 1.0,氢源/二价稀土二碘化物为1.0 - 5.0;

氮气压力为0.1 - 3.0 MPa。

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