[发明专利]一种UO2-BeO芯块中铀含量的测定方法

摘要

本发明属于化学检测技术领域，具体设计一种UO2-BeO芯块中铀含量的测定方法。本发明包括如下步骤步骤1、样品溶解；步骤2、样品测定；步骤3、结果计算。本发明能够准确、快速的测定UO2-BeO芯块中的铀含量，测定结果满足技术指标的要求，相对标准偏差为0.05％。

主权项

一种UO2‑BeO芯块中铀含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(1)、样品溶解：称取UO2‑BeO样品0.2g，置于250mL玻璃烧杯中，向杯中加入10mL硝酸，盖上表面皿，放在调温电热板上于200℃下加热15min，加入1mL氢氟酸，继续加热15min，取下表面皿，继续加热蒸干，加入40mL磷酸，继续加热至样品完全溶解，取下，冷却至室温；步骤(2)、样品测定：将溶解好的样品放置在电磁搅拌器上，加入搅拌子，在搅拌下加入0.5mL氨基磺酸溶液，0.5min后依次加入5mL硫酸溶液、4.5mL氨基磺酸溶液、5mL硫酸亚铁溶液；硫酸亚铁溶液应直接加到溶液中，不要溅到烧杯壁上；充分搅拌1.5min后，加入10mL硝酸—钼酸铵溶液，加入硝酸—钼酸铵溶液后，溶液变成暗褐色，但此颜色存在的时间不得超过40s；继续搅拌2.5min后，再放置0.5min，加入10mL硫酸钒酰溶液，再加入90mL水；插入铂电极与饱和甘汞电极搅拌，电位为350～400mV，由滴定称量瓶滴入重铬酸钾A溶液，至电位为480～500mV；再用5mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，滴加后用水洗滴定管的端部，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录电位值和相应的体积数；滴至超过终点，电位为580～620mV，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，记下相应电位值；根据表1，以二阶微商计算到达等当点所消耗重铬酸钾溶液的体积；表1 滴定所消耗重铬酸钾B溶液的体积计算步骤(3)、结果计算：按如下公式计算铀含量：W(u)=[ρa·(m1-m2)+ρb·V]×2.4273×Gm×1000×100]]>式中：W(u)——试样中铀含量，单位以百分数表示(％)；ρa——重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克(mg/g)；ρb——重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；m——试料的质量，单位为克(g)；m1——滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；m2——滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；V——终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升(mL)；2.4273——重铬酸钾对天然铀的转换因子；G——铀的浓缩因子＝样品中铀的相对原子量/238.029。