[发明专利]一种UO2-BeO芯块中铀含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体设计一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法。

背景技术

铀是原子序数为92的元素，其元素符号是U，是自然界中能够找到的最重元素。在自然界中存在三种同位素，均带有放射性，拥有非常长的半衰期。目前铀的精密测定方法有库仑法和电位滴定法。库仑法既能测常量物质又能测痕量物质，该方法的原始标准是电流计和计时器，电流和时间很容易准确测得，因而准确度较高。但分析时间较长，不适用于快速分析。亚铁还原重铬酸钾氧化电位滴定法的精密度和准确度可与库仑法相媲美，且所用仪器设备简单，已在铀含量的测定中得到了广泛的应用。

国内外关于UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法的研究成果未见公开报道。

发明内容

本发明解决的技术问题：本发明提供一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法，能够精确测量样品中铀的含量。

本发明采用的技术方案：

本发明的有益效果：

本发明提供的一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法，能够准确、快速的测定UO₂-BeO芯块中的铀含量，测定结果满足技术指标的要求，相对标准偏差为0.05％。

具体实施方式

下面根据具体实施例对本发明提供的一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法作进一步说明。

一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法，包括如下步骤：

步骤1、样品溶解：

称取UO₂-BeO样品0.2g，置于250mL玻璃烧杯中，向杯中加入10mL硝酸，盖上表面皿，放在调温电热板上于200℃下加热15min，加入1mL氢氟酸，继续加热15min，取下表面皿，继续加热蒸干，加入40mL磷酸，继续加热至样品完全溶解，取下，冷却至室温。

步骤2、样品测定：

将溶解好的样品放置在电磁搅拌器上，加入搅拌子，在搅拌下加入0.5mL氨基磺酸溶液，0.5min后依次加入5mL硫酸溶液、4.5mL氨基磺酸溶液、5mL硫酸亚铁溶液；硫酸亚铁溶液应直接加到溶液中，不要溅到烧杯壁上；充分搅拌1.5min后，加入10mL硝酸—钼酸铵溶液，加入硝酸—钼酸铵溶液后，溶液变成暗褐色，但此颜色存在的时间不得超过40s；继续搅拌2.5min后，再放置0.5min，加入10mL硫酸钒酰溶液，再加入90mL水；插入铂电极与饱和甘汞电极搅拌，电位为350～400mV，由滴定称量瓶滴入重铬酸钾A溶液，至电位为480～500mV；再用5mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次 滴加0.10mL，滴加后用水洗滴定管的端部，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录电位值和相应的体积数；滴至超过终点，电位为580～620mV，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，记下相应电位值；根据表1，以二阶微商计算到达等当点所消耗重铬酸钾溶液的体积；

表1滴定所消耗重铬酸钾B溶液的体积计算

步骤3、结果计算：

按如下公式计算铀含量：

式中：

W(u)——试样中铀含量，单位以百分数表示(％)；

ρ_a——重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克(mg/g)；

ρ_b——重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

m——试料的质量，单位为克(g)；

m₁——滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；

m₂——滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；

V——终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升(mL)；

2.4273——重铬酸钾对天然铀的转换因子；

G——铀的浓缩因子＝样品中铀的相对原子量/238.029。

步骤1中，硝酸的浓度为1.42g/cm³，氢氟酸的浓度为1.18g/cm³，磷酸的浓度为1.69g/cm³。

步骤2中，氨基磺酸溶液的浓度为150g/L，硫酸溶液的体积浓度为50％，氨基磺酸溶液的浓度为150g/L，硫酸亚铁溶液的浓度为280g/L，硝酸—钼酸铵溶液每升中为4g钼酸铵+500mLHNO₃，硫酸钒酰溶液每升中为31g硫酸氧钒+30mL硫酸，重铬酸钾A溶液的浓度为9.8mg/g，重铬酸钾B溶液的浓度为0.5mg/mL。