[发明专利]一种UO2-BeO芯块中铀含量的测定方法

权利要求书

1.一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤(1)、样品溶解：

称取UO₂-BeO样品0.2g，置于250mL玻璃烧杯中，向杯中加入10mL硝酸，盖上表面皿，放在调温电热板上于200℃下加热15min，加入1mL氢氟酸，继续加热15min，取下表面皿，继续加热蒸干，加入40mL磷酸，继续加热至样品完全溶解，取下，冷却至室温；

步骤(2)、样品测定：

将溶解好的样品放置在电磁搅拌器上，加入搅拌子，在搅拌下加入0.5mL氨基磺酸溶液，0.5min后依次加入5mL硫酸溶液、4.5mL氨基磺酸溶液、5mL硫酸亚铁溶液；硫酸亚铁溶液应直接加到溶液中，不要溅到烧杯壁上；充分搅拌1.5min后，加入10mL硝酸—钼酸铵溶液，加入硝酸—钼酸铵溶液后，溶液变成暗褐色，但此颜色存在的时间不得超过40s；继续搅拌2.5min后，再放置0.5min，加入10mL硫酸钒酰溶液，再加入90mL水；插入铂电极与饱和甘汞电极搅拌，电位为350～400mV，由滴定称量瓶滴入重铬酸钾A溶液，至电位为480～500mV；再用5mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，滴加后用水洗滴定管的端部，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录电位值和相应的体积数；滴至超过终点，电位为580～620mV，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，记下相应电位值；根据表1，以二阶微商计算到达等当点所消耗重铬酸钾溶液的体积；

表1 滴定所消耗重铬酸钾B溶液的体积计算

步骤(3)、结果计算：

按如下公式计算铀含量：

$W\left(u\right)=\frac{\[{\mathrm{\ρ}}_a\·(m_1-m_2)+{\mathrm{\ρ}}_b\·V\]\×2.4273\×G}{m\×1000}\×100$

式中：

W(u)——试样中铀含量，单位以百分数表示(％)；

ρ_a——重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克(mg/g)；

ρ_b——重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

m——试料的质量，单位为克(g)；

m₁——滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；

m₂——滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克(g)；

V——终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升(mL)；

2.4273——重铬酸钾对天然铀的转换因子；

G——铀的浓缩因子＝样品中铀的相对原子量/238.029。

2.根据权利要求1所述的一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方 法，其特征在于：所述步骤(1)中，硝酸的浓度为1.42g/cm³，氢氟酸的浓度为1.18g/cm³，磷酸的浓度为1.69g/cm³。

3.根据权利要求1所述的一种UO₂-BeO芯块中铀含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，氨基磺酸溶液的浓度为150g/L，硫酸溶液的体积浓度为50％，氨基磺酸溶液的浓度为150g/L，硫酸亚铁溶液的浓度为280g/L，硝酸—钼酸铵溶液每升中为4g钼酸铵+500mLHNO₃，硫酸钒酰溶液每升中为31g硫酸氧钒+30mL硫酸，重铬酸钾A溶液的浓度为9.8mg/g，重铬酸钾B溶液的浓度为0.5mg/mL。