[发明专利]一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法

摘要

本发明提供一种四氟化钍中氮元素含量的检测方法，该方法包括如下步骤：(1)标准曲线绘制；(2)样品溶解；(3)络合物生成；(4)样品的测定。本发明方法成功建立了蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法测定四氟化钍中氮的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定氮元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。

主权项

一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)标准曲线绘制分别取10μg/mL氮标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL于50mL容量瓶中，再向各容量瓶中加入1mL奈斯勒试剂，用去离子水稀释至刻度；在分光光度计上440nm处，3cm比色皿，以水为参比溶液，测定其吸光度；以减去试剂空白后的吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制标准曲线；(2)样品溶解称取0.2g四氟化钍试样于100mL烧杯中，加入22mL三氯化铝‑盐酸溶液，置于电热板上加热溶解，蒸至5ml，冷却，获得浓缩溶液；所述的三氯化铝‑盐酸溶液制备过程为，100g优级纯六水合三氯化铝，加水溶解后，加入150mL浓盐酸，用水稀释至500mL；(3)络合物生成向步骤(2)所得浓缩溶液中加入1mL、5％硫酸铬溶液，1mL、50g/L亚硫酸钠，2mL甲醇，5mL盐酸，0.5g锌粉；摇匀，再于电热板上加热，蒸至5mL，冷却；然后再加入5mL硫酸，0.1g硒粉，摇匀；加热至冒白烟5分钟，冷却，加入15mL去离子水，将沉淀溶解；将溶解好的溶液转入蒸馏装置，加入20mL、500g/L氢氧化钠溶液后进行蒸馏；控制蒸馏速度为3mL/min～4mL/min，接收馏分时间10min，接收的溶液体积30mL～40mL；上述接收的溶液置于50mL容量瓶置中，向该容量瓶加入1.00mL奈斯勒试剂，用水稀释至刻度，获得试样溶液；(4)样品的测定随同四氟化钍试样做空白溶液，即按照步骤(2)至(3)操作，仅不加入四氟化钍试样；在分光光度计上440nm处，3cm比色皿，以空白溶液为参比溶液，测定步骤(3)所得试验溶液的吸光度，在步骤(1)所得标准曲线上读取四氟化钍中氮元素的含量。