[发明专利]一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及建立四氟化钍中氮的检测方法，具体涉及到采用蒸馏分离奈 斯勒试剂分光光度法测定四氟化钍中氮元素含量的方法。

背景技术

核能发电目前是以铀燃料为主要原料，但铀含量高的矿藏正在急剧减少， 能取代铀的核燃料之一是钍燃料。四氟化钍中氮含量的高低，直接影响到其 作为核燃料在使用过程中元件的性能。国内外关于四氟化钍中氮含量测定方 法的研究成果未见公开报道。

发明内容

本发明的目的是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建 立一种四氟化钍中氮元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。

实现本发明目的的技术方案：一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法， 该方法包括如下步骤：

(1)标准曲线绘制

分别取10μg/mL氮标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL 于50mL容量瓶中，再向各容量瓶中加入1mL奈斯勒试剂，用去离子水稀释 至刻度；在分光光度计上440nm处，3cm比色皿，以水为参比溶液，测定其 吸光度；以减去试剂空白后的吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制标 准曲线；

(2)样品溶解

称取0.2g四氟化钍试样于100mL烧杯中，加入22mL三氯化铝-盐酸溶 液，置于电热板上加热溶解，蒸至5ml，冷却，获得浓缩溶液；

所述的三氯化铝-盐酸溶液制备过程为，100g优级纯六水合三氯化铝，加 水溶解后，加入150mL浓盐酸，用水稀释至500mL；

(3)络合物生成

向步骤(2)所得浓缩溶液中加入1mL、5％硫酸铬溶液，1mL、50g/L亚 硫酸钠，2mL甲醇，5mL盐酸，0.5g锌粉；摇匀，再于电热板上加热，蒸至 5mL，冷却；

然后再加入5mL硫酸，0.1g硒粉，摇匀；加热至冒白烟5分钟，冷却， 加入15mL去离子水，将沉淀溶解；

将溶解好的溶液转入蒸馏装置，加入20mL、500g/L氢氧化钠溶液后进 行蒸馏；控制蒸馏速度为3mL/min～4mL/min，接收馏分时间10min，接收的 溶液体积30mL～40mL；

上述接收的溶液置于50mL容量瓶置中，向该容量瓶加入1.00mL奈斯勒 试剂，用水稀释至刻度，获得试样溶液；

(4)样品的测定

随同四氟化钍试样做空白溶液，即按照步骤(2)至(3)操作，仅不加 入四氟化钍试样；

在分光光度计上440nm处，3cm比色皿，以空白溶液为参比溶液，测定 步骤(3)所得试验溶液的吸光度，在步骤(1)所得标准曲线上读取四氟化 钍中氮元素的含量。

如上所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其所述的氮标准溶 液为移取1.00mL氮国家标准溶液于100mL容量瓶以水稀释至刻度混匀。

如上所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其所述的奈斯勒试 剂制备过程为，称取50g分析纯碘化钾于50mL水中，在不断搅拌下，加入 分析纯氯化汞饱和溶液，直至出现红色碘化汞沉淀不消失为止，加入50％氢 氧化钾溶液400mL，搅拌均匀后，用水稀释至1L摇匀，存于棕色瓶中，置 于暗处静置72h，取上层清液使用。

如上所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其步骤(3)所述的 盐酸其密度为1.179g·cm^-3；所述的硫酸其密度为1.84g·cm^-3。

如上所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其所述的5％硫酸铬 溶液为用20％～30％的硫酸铬分析纯5mL稀释到100mL制得。

本发明的效果在于：

本发明所述的一种四氟化钍中氮元素含量的检测方法，成功建立了蒸馏 分离奈斯勒试剂分光光度法测定四氟化钍中氮的检测方法，利用发明内容中 列举的实验条件可以精确测定氮元素的含量，报出了准确的检测数据，有效 配合了科研生产的进行。

本发明所述的一种四氟化钍中氮元素含量的检测方法，选择了锌粉用量、 盐酸用量、硫酸用量、样品的溶解方法、接收馏分时间、仪器参数。用分光 光度法测定氮元素的含量，方法的精密度优于10％，平均回收率在90％～ 110％之间，方法操作简单、准确可靠。

具体实施方式