[发明专利]4;6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201511014305.9 申请日: 2015-12-31
公开(公告)号: CN105461575B 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 胡锦平;胡国宜;郑建龙;徐正华;李宏成 申请(专利权)人: 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C215/80
代理公司: 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人: 孙晓晖
地址: 224555 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种4,6‑二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,它是采用钯碳催化剂先在醇‑水介质中对2‑氯‑4,6‑二硝基间苯二酚进行硝基还原,然后加入碱性物质进行脱氯还原,得到4,6‑二氨基间苯二酚或其盐。钯碳催化剂用量以钯计为2‑氯‑4,6‑二硝基间苯二酚重量的0.01~0.1%。本发明先在中性介质中、在相对较低的温度下进行单独的硝基还原,然后再在碱性介质中、在相对较高的温度下进行脱氯还原,这样一方面能够中和脱氯还原过程中产生的氯化氢,从而避免催化剂的中毒和流失,进而可以大大降低催化剂的用量,降低生产成本,从而适合工业化大生产,而且还避免了碱性物质对硝基还原的影响,从而保证了最终产物的高纯度。
搜索关键词: 间苯二酚 硝基还原 二氨基 硝基间苯二酚 钯碳催化剂 碱性物质 脱氯 制备 催化剂 还原 工业化大生产 还原过程 碱性介质 中和脱氯 中性介质 最终产物 高纯度 氯化氢 水介质 保证
【主权项】:
1.一种4,6‑二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:它是采用钯碳催化剂先在醇‑水介质中对2‑氯‑4,6‑二硝基间苯二酚进行硝基还原,然后加入碱性物质进行脱氯还原,得到4,6‑二氨基间苯二酚或者再经盐酸酸化得到4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐;所述硝基还原温度为30~40℃,压力为0.3~0.4MPa;所述脱氯还原温度为60~70℃,压力为0.2~0.3MPa。
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