[发明专利]4;6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法有效
申请号: | 201511014305.9 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105461575B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 胡锦平;胡国宜;郑建龙;徐正华;李宏成 | 申请(专利权)人: | 江苏尚莱特医药化工材料有限公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C215/80 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二酚 硝基还原 二氨基 硝基间苯二酚 钯碳催化剂 碱性物质 脱氯 制备 催化剂 还原 工业化大生产 还原过程 碱性介质 中和脱氯 中性介质 最终产物 高纯度 氯化氢 水介质 保证 | ||
1.一种4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:它是采用钯碳催化剂先在醇-水介质中对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚进行硝基还原,然后加入碱性物质进行脱氯还原,得到4,6-二氨基间苯二酚或者再经盐酸酸化得到4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐;所述硝基还原温度为30~40℃,压力为0.3~0.4MPa;所述脱氯还原温度为60~70℃,压力为0.2~0.3MPa。
2.根据权利要求1所述的4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:所述钯碳催化剂中的钯含量为1~10wt%,钯碳催化剂用量以钯计为2-氯-4,6-二硝基间苯二酚重量的0.01~0.1%。
3.根据权利要求2所述的4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:所述钯碳催化剂中的钯含量为1~10wt%,钯碳催化剂用量以钯计为2-氯-4,6-二硝基间苯二酚重量的0.04~0.06%。
4.根据权利要求1至3之一所述的4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:所述碱性物质的摩尔用量为2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的0.1~1.0倍。
5.根据权利要求4所述的4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:所述碱性物质的摩尔用量为2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的0.3~0.4倍。
6.根据权利要求1至3之一所述的4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:所述碱性物质为有机碱或者无机碱;所述有机碱为甲胺、乙胺或者三乙胺;所述无机碱为醋酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水。
7.根据权利要求6所述的4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:所述碱性物质为甲胺。
8.根据权利要求6所述的4,6-二氨基间苯二酚或其盐的制备方法,其特征在于:所述碱性物质为氨水。
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