[发明专利]在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法

摘要

本发明涉及一种菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的测定方法，尤其是涉及一种通过在线净化-液相色谱-质谱/质谱法对菊花中吡虫啉和吡蚜酮进行定量检测的方法。在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法，该方法称取1.00g样品，置入50mL塑料离心管中，加入约20mL水浸泡30min，均质后加入20mL乙腈和约4g氯化钠，涡旋3min，离心，取上层溶液约1mL过膜，在线净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定。本发明的测定方法采用在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮的残留量，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。

主权项

在线净化‑液相色谱‑质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：1)试样处理：称取1.00g样品，置入50mL塑料离心管中，加入约20mL水浸泡30min，均质后加入20mL乙腈和约4g氯化钠，涡旋3min，离心，取上层溶液约1mL过膜，在线净化，液相色谱‑质谱/质谱仪测定；2)净化：采用在线净化，条件为：a)在线净化柱：Cyclone‑P，50mm×0.5mm，60μm；b)流动相：水+乙腈，梯度上样洗脱；梯度上样洗脱条件如下，水和乙腈的比例为体积比：时间/min流速/(mL/min)水/％乙腈/％洗脱环切换阀0.001.501000OutWaste1.000.101000OutWaste1.500.101000InMass3.501.500100InWaste5.501.507030InWaste9.501.501000OutWaste14.001.501000OutWastec)进样量：10μL；3)测定：采用液相色谱‑质谱/质谱法，其中：液相色谱条件为：a)色谱柱：C18，150mm×4.6mm(内径)，5μm；b)流动相：乙腈+0.1％甲酸溶液，梯度洗脱；梯度洗脱条件如下，其中乙腈和0.1％甲酸的比例为体积比：时间/min流速/(mL/min)0.1％甲酸溶液/％乙腈/％0.000.409551.500.409553.500.309555.500.4020809.500.40208010.500.4095514.000.40955c)柱温：20℃；质谱条件为：a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应监测；d)电喷雾电压：3200V；e)离子源温度：300℃；f)鞘气压力：50Arb；g)辅助气压力：20Arb；h)毛细管温度：270℃；i)碰撞气压力：1.5mTorr；j)鞘气、辅助气均为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气；k)监测离子对及碰撞能量如下：4)空白试验除不加试样外，均按上述步骤2)～3)测定步骤进行；5)结果计算和表述按公式(1)计算试样中吡虫啉或吡蚜酮的残留量：$X=\frac{CV}{m}\mathrm{...}\left(1\right)$式中：X—试样中吡虫啉或吡蚜酮的含量，单位为毫克每千克；C—由标准工作曲线得到样液中吡虫啉或吡蚜酮的浓度，单位为微克每毫升；V—样液最终体积，单位为毫升；m—最终样液所代表的试样量，单位为克。