[发明专利]在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法

权利要求书

1.在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法，其特征在于 该方法包括以下的步骤：

1)试样处理：称取1.00g样品，置入50mL塑料离心管中，加入约20mL水浸泡30min， 均质后加入20mL乙腈和约4g氯化钠，涡旋3min，离心，取上层溶液约1mL过膜， 在线净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定；

2)净化：采用在线净化，条件为：

a)在线净化柱：Cyclone-P，50mm×0.5mm，60μm；

b)流动相：水+乙腈，梯度上样洗脱；梯度上样洗脱条件如下，水和乙腈的比例为体积比：

时间/min 流速/(mL/min) 水/％ 乙腈/％ 洗脱环 切换阀 0.00 1.50 100 0 Out Waste 1.00 0.10 100 0 Out Waste 1.50 0.10 100 0 In Mass 3.50 1.50 0 100 In Waste 5.50 1.50 70 30 In Waste 9.50 1.50 100 0 Out Waste 14.00 1.50 100 0 Out Waste

c)进样量：10μL；

3)测定：采用液相色谱-质谱/质谱法，其中：

液相色谱条件为：

a)色谱柱：C18，150mm×4.6mm(内径)，5μm；

b)流动相：乙腈+0.1％甲酸溶液，梯度洗脱；梯度洗脱条件如下，其中乙腈和0.1％甲酸 的比例为体积比：

时间/min 流速/(mL/min) 0.1％甲酸溶液/％ 乙腈/％ 0.00 0.40 95 5 1.50 0.40 95 5 3.50 0.30 95 5 5.50 0.40 20 80 9.50 0.40 20 80 10.50 0.40 95 5 14.00 0.40 95 5

c)柱温：20℃；

质谱条件为：

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：3200V；

e)离子源温度：300℃；

f)鞘气压力：50Arb；

g)辅助气压力：20Arb；

h)毛细管温度：270℃；

i)碰撞气压力：1.5mTorr；

j)鞘气、辅助气均为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气；

k)监测离子对及碰撞能量如下：

4)空白试验

除不加试样外，均按上述步骤2)～3)测定步骤进行；

5)结果计算和表述

按公式(1)计算试样中吡虫啉或吡蚜酮的残留量：

X=CVm...(1)]]>

式中：

X—试样中吡虫啉或吡蚜酮的含量，单位为毫克每千克；

C—由标准工作曲线得到样液中吡虫啉或吡蚜酮的浓度，单位为微克每毫升；

V—样液最终体积，单位为毫升；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克。