[发明专利]在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的测定方法，尤其是涉及一种通过在线净 化-液相色谱-质谱/质谱法对菊花中吡虫啉和吡蚜酮进行定量检测的方法。

背景技术

菊花为一种常用药材，收载于中国药典中，功能清肝利胆、健胃消食、利尿消肿；同时 其也常用作饮品。吡虫啉和吡蚜酮是吡啶类杀虫剂，具有广谱、高效、低毒的特点，能有效 防治菊花花期蚜虫的侵害，是有关部门向菊农推荐使用的有效防治蚜虫的农药；同时这两种 农药也就不可避免地在菊花上产生一定的残留。为有效控制菊花的质量，保障人身健康，非 常必要对吡虫啉和吡蚜酮在菊花上的残留量进行分析。

目前，涉及菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量测定的检测方法较少。盛静等通过液相色谱对 杭白菊中吡虫啉的残留量进行检测，从而对其残留进行动态研究；徐艳等采用高效液相色谱 法同时测定中药材亳菊中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒的残留量，最低检出浓度为0.02mg/kg。

发明内容

为了弥补采用液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的空白，特别是 采用在线净化的前处理方法，本发明的目的是提供一种利用在线净化-液相色谱-质谱/质谱法 准确、灵敏、简便的测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮的检测方法。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法，其特征在于 该方法包括以下的步骤：

1)试样处理：称取1.00g样品，置入50mL塑料离心管中，加入约20mL水浸泡30min， 均质后加入20mL乙腈和约4g氯化钠，涡旋3min，离心，取上层溶液约1mL过膜，在线 净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定。

2)净化：采用在线净化，条件为：

a)在线净化柱：Cyclone-P，50mm×0.5mm，60μm；

b)流动相：水+乙腈，梯度上样洗脱；

c)进样量：10μL。

3)测定：采用液相色谱-质谱/质谱法，其中：

液相色谱条件为：

a)色谱柱：C18，150mm×4.6mm(内径)，5μm；

b)流动相：乙腈+0.1％甲酸溶液，梯度洗脱；

c)柱温：20℃。

质谱条件为：

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：3200V；

e)离子源温度：300℃；

f)鞘气压力：50Arb；

g)辅助气压力：20Arb；

h)毛细管温度：270℃；

i)碰撞气压力：1.5mTorr；

j)鞘气、辅助气均为高纯氮气；碰撞气为高纯氩气。

4)空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行；

5)结果计算和表述

按公式(1)计算试样中吡虫啉或吡蚜酮的残留量：

X=CVm...(1)]]>

式中：

X—试样中吡虫啉或吡蚜酮的含量，单位为毫克每千克；

C—由标准工作曲线得到样液中吡虫啉或吡蚜酮的浓度，单位为微克每毫升；

V—样液最终体积，单位为毫升；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克。

作为优选，上述在线净化的流动相条件如表1：

表1在线净化的流动相条件

作为优选，上述液相色谱的流动相条件如表2：

表2液相色谱的流动相条件

作为优选，上述的多反应监测离子对条件表3：

表3多反应监测离子对和碰撞能量

其中，带“*”的为定量离子，其余为定性离子。