[发明专利]一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法

摘要

一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，属于材料技术领域。该方法按以下步骤进行：(1)制备碳源和Si₃N₄混合模压物料：碳源、Si₃N₄粉末和无水乙醇按比例混合均匀后，去除无水乙醇；(2)制备Si₃N₄基素坯：在模具中，将碳源和Si₃N₄混合模压物料模压成形；(3)制备氮化硅基陶瓷复合材料：将硅颗粒放置于Si₃N₄基素坯的上表面，在真空加热炉内升温并保温制得氮化硅基陶瓷复合材料。本发明的方法步骤简单、温度要求低，在较低制备成本的条件下能够获得致密度高的氮化硅陶瓷复合材料，在制备过程中样品尺寸变化<0.1％，属净尺寸烧结；并且本发明的方法能够生产各种形状复杂的产品。

主权项

一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备碳源和Si₃N₄混合模压物料：(1)按质量比，碳源中C元素∶Si₃N₄粉末∶无水乙醇＝1∶(19～99)∶(23～144)，搅拌12～16h，混合均匀，制成混合物料；其中，碳源是含有碳、氢和氧元素且能够溶于无水乙醇的有机化合物；(2)将混合物料在30～60℃，烘干12～36h去除无水乙醇，制成混合粉体；(3)将混合粉体粉碎后过筛，选取粒度为20～60目的颗粒作为碳源和Si₃N₄混合模压物料；步骤2，制备Si₃N₄基素坯：(1)将碳源和Si₃N₄混合模压物料放在模具中，在25～200MPa的压力下模压成形，制得坯体；(2)将坯体在50～250℃，干燥5～10h，制得Si₃N₄基素坯；步骤3，制备氮化硅基陶瓷复合材料：(1)在真空加热炉内，将Mg粒度为0.1～10mm的硅颗粒放置于Si₃N₄基素坯的上表面，其中，硅颗粒质量M的确定方法为：(a)测量Si₃N₄基素坯的质量，根据混合粉体中碳所占质量百分数，计算Si₃N₄基素坯中碳的质量；(b)根据Si₃N₄基素坯中碳的质量和公式(1.1)，计算出与素坯中碳反应所需Si的质量m₁与SiC的质量m₂；C+Si→SiC      (1.1)(c)计算气孔体积：(I)根据Si₃N₄基素坯的质量及混合粉体中Si₃N₄所占质量百分数，计算Si₃N₄基素坯中Si₃N₄的质量，计算出Si₃N₄的体积V₁；(II)根据SiC的质量m₂，计算出SiC的体积V₂；(III)测量Si₃N₄基素坯的体积V，气孔体积V₃＝V‑V₁‑V₂；气孔体积V₃即为填充Si₃N₄基素坯中气孔所需的硅体积；(d)根据填充Si₃N₄基素坯中气孔所需的Si体积，计算出填充Si₃N₄基素坯中气孔所需的Si的质量m₃；(e)实际Si的质量M为理论质量的120～150％，即M＝(m₁+m₃)×(120～150％)；(2)在真空度≤50Pa条件下，于1450～1650℃，保温20～60min，制得氮化硅基陶瓷复合材料。