[发明专利]一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，制备碳源和Si₃N₄混合模压物料：

(1)按质量比，碳源中C元素∶Si₃N₄粉末∶无水乙醇＝1∶(19～99)∶(23～144)，搅拌 12～16h，混合均匀，制成混合物料；其中，碳源是含有碳、氢和氧元素且能够溶于无水乙醇 的有机化合物；

(2)将混合物料在30～60℃，烘干12～36h去除无水乙醇，制成混合粉体；

(3)将混合粉体粉碎后过筛，选取粒度为20～60目的颗粒作为碳源和Si₃N₄混合模压物 料；

步骤2，制备Si₃N₄基素坯：

(1)将碳源和Si₃N₄混合模压物料放在模具中，在25～200MPa的压力下模压成形，制得 坯体；

(2)将坯体在50～250℃，干燥5～10h，制得Si₃N₄基素坯；

步骤3，制备氮化硅基陶瓷复合材料：

(1)在真空加热炉内，将Mg粒度为0.1～10mm的硅颗粒放置于Si₃N₄基素坯的上表面， 其中，硅颗粒质量M的确定方法为：

(a)测量Si₃N₄基素坯的质量，根据混合粉体中碳所占质量百分数，计算Si₃N₄基素坯 中碳的质量；

(b)根据Si₃N₄基素坯中碳的质量和公式(1.1)，计算出与素坯中碳反应所需Si的质量 m₁与SiC的质量m₂；

C+Si→SiC(1.1)

(c)计算气孔体积：

(I)根据Si₃N₄基素坯的质量及混合粉体中Si₃N₄所占质量百分数，计算Si₃N₄基素坯 中Si₃N₄的质量，计算出Si₃N₄的体积V₁；

(II)根据SiC的质量m₂，计算出SiC的体积V₂；

(III)测量Si₃N₄基素坯的体积V，气孔体积V₃＝V-V₁-V₂；

气孔体积V₃即为填充Si₃N₄基素坯中气孔所需的硅体积；

(d)根据填充Si₃N₄基素坯中气孔所需的Si体积，计算出填充Si₃N₄基素坯中气孔所需 的Si的质量m₃；

(e)实际Si的质量M为理论质量的120～150％，即M＝(m₁+m₃)×(120～150％)；

(2)在真空度≤50Pa条件下，于1450～1650℃，保温20～60min，制得氮化硅基陶瓷复 合材料。

2.根据权利要求1所述的一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤 1(1)中，Si₃N₄粉末的平均粒度≤0.6mm。

3.根据权利要求1所述的一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤 1(1)中，碳源是酚醛树脂、葡萄糖或蔗糖。

4.根据权利要求1所述的一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3 中，升温速度为5～10℃/min。