[发明专利]一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法。

背景技术

氮化硅(Si₃N₄)陶瓷作为一种结构陶瓷，因具有强度高、抗热震稳定性好、高温蠕变小、 耐磨、优良的抗氧化性和化学稳定性高等优点，被广泛地应用于制造燃气发动机的耐高温部 件、化学工业中耐腐蚀部件、半导体工业中的坩埚、以及高温陶瓷轴承、高速切削工具、雷 达天线罩、核反应堆的支撑、隔离件和裂变物质的载体等。

目前的氮化硅产品主要使用无压烧结、反应烧结、气压烧结和热压烧结方法制备，无压 烧结和反应烧结步骤包括混料、成形和烧结，经无压烧结和反应烧结制造的氮化硅制品的致 密度低，而导致其技术性能指标不能满足各类产品的要求；气压烧结步骤包括混料、成形和 烧结，一般在1～10MPa气压下、2000℃左右温度下进行，气压烧结的成本较高，而且需要能 够承受高气压的特殊设备；热压烧结方法是制造高致密度氮化硅制品的主要方法，步骤包括 混料和热压烧结，其烧结温度一般也在1800℃以上，而且热压法的成本较高，另外采用热压 方法很难加工形状复杂的构件；以上问题使氮化硅基陶瓷材料的推广应用受到了很大的限制。

发明内容

本发明的目的是针对现有氮化硅基陶瓷复合材料制备方法中存在的问题，提供了一种氮 化硅基陶瓷复合材料的制备方法。该方法通过先将原料模压成形，再进行无压真空渗硅，烧 结温度低，烧结过程无形变，在较低制备成本的条件下能够获得致密度高的氮化硅基陶瓷复 合材料。

一种氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，制备碳源和Si₃N₄混合模压物料：

(1)按质量比，碳源中C元素：Si₃N₄粉末∶无水乙醇＝1∶(19～99)∶(23～144)，搅拌 12～16h，混合均匀，制成混合物料；其中，碳源是含有碳、氢和氧元素且能够溶于无水乙醇 的有机化合物，具体是酚醛树脂、葡萄糖或蔗糖；

(2)将混合物料在30～60℃，烘干12～36h，去除无水乙醇，制成混合粉体；

(3)将混合粉体粉碎后过筛，选取粒度为20～60目的颗粒，作为碳源和Si₃N₄混合模压 物料；

步骤2，制备Si₃N₄基素坯：

(1)将碳源和Si₃N₄混合模压物料放在模具中，在25～200MPa的压力下模压成形， 制得坯体；

(2)将坯体在50～250℃，干燥5～10h，制得Si₃N₄基素坯；

步骤3，制备氮化硅基陶瓷复合材料：

(1)在真空加热炉内，将Mg粒度为0.1～10mm的硅颗粒放置于Si₃N₄基素坯的上表面， 其中，硅颗粒质量M的确定方法为：

(a)测量Si₃N₄基素坯的质量，根据混合粉体中碳所占质量百分数，计算Si₃N₄基素坯 中碳的质量；

(b)根据Si₃N₄基素坯中碳的质量和公式(1.1)，计算出与素坯中碳反应所需Si的质量 m₁与SiC的质量m₂；

C+Si→SiC(1.1)

(c)计算气孔体积：

(I)根据Si₃N₄基素坯的质量及混合粉体中Si₃N₄所占质量百分数，计算Si₃N₄基素坯 中Si₃N₄的质量，计算出Si₃N₄的体积V₁；

(II)根据SiC的质量m₂，计算出SiC的体积V₂；