[发明专利]一种甲硝唑合成方法

摘要

本发明公开了一种甲硝唑合成的绿色环保方法，通过将甲酸替换为乙酸、加醇酯化、三次中和、回收硫酸钠和乙二醇，可以从甲硝唑母液中更有效地回收硝化物，同时得到的醋酸酯和无水硫酸钠等衍生品、乙二醇等副产物都是用途广泛的化工原料，从而实现了资源的循环再生利用，大幅度地节约了原料、降低了生产成本，并且整个新工艺步骤简单、操作方便。

主权项

1.一种甲硝唑的合成方法，包括以下步骤：(1)将乙酸与硫酸按照重量比1∶0.5～5的比例混合配成混酸，加入2‑甲基‑5‑硝基咪唑，加热溶解，2‑甲基‑5‑硝基咪唑与所述混酸的重量比为1∶0.5～4；(2)在90～100℃向步骤(1)得到的体系中通入环氧乙烷和浓硫酸，反应10～60分钟；(3)将步骤(2)反应后的反应液冷却到20～50℃，加入低级醇，在60～80℃回流0.5～2小时，蒸馏回收乙酸酯；再冷却到20～40℃，加入液碱调节pH至2～3，过滤，回收析出的硝化物结晶，所述低级醇与步骤(1)的乙酸的重量比为1∶0.5～1；所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇；(4)将步骤(3)的滤液在20～60℃，用液碱调节pH至10～12，析出甲硝唑粗品，过滤，干燥得到甲硝唑粗品；其中，步骤(4)中过滤后得到滤液进行处理，回收得到二次回收硝化物、无水硫酸钠和乙二醇。