[发明专利]一种甲硝唑合成方法有效
申请号: | 201510978971.8 | 申请日: | 2015-12-23 |
公开(公告)号: | CN105348200B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 皮金红;赵涛涛;杨诗宏;董建强;饶坤仑;李彬彬;邓军;张琦 | 申请(专利权)人: | 武汉武药制药有限公司 |
主分类号: | C07D233/94 | 分类号: | C07D233/94 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 潘欣欣 |
地址: | 435229 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲硝唑 合成 绿色 环保 方法 | ||
本发明公开了一种甲硝唑合成的绿色环保方法,通过将甲酸替换为乙酸、加醇酯化、三次中和、回收硫酸钠和乙二醇,可以从甲硝唑母液中更有效地回收硝化物,同时得到的醋酸酯和无水硫酸钠等衍生品、乙二醇等副产物都是用途广泛的化工原料,从而实现了资源的循环再生利用,大幅度地节约了原料、降低了生产成本,并且整个新工艺步骤简单、操作方便。
技术领域
本发明属于制药领域,具体涉及一种甲硝唑合成的绿色环保方法。
背景技术
甲硝唑化学名为1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑,是一种硝基咪唑类抗生素,最初被用于治疗阴道滴虫病或用于杀灭引起口腔感染的厌氧菌, 1978年世界卫生组织将其确定为抗厌氧菌感染的特效药物,广泛应用于预防和治疗口腔厌氧菌感染。甲硝唑也常用于预防和治疗因厌氧菌引起的呼吸道、消化道、腹腔、盆腔等的感染,皮肤软组织及骨关节感染,心膜炎、败血症等病症。
在传统工艺中,甲硝唑原料药大量使用对设备腐蚀性大的甲酸、硫酸等原料,进过复杂的反应和后处理工序,所产生的废水中含有多种未反应完的原料、反应产物以及其他有机物,盐类(主要是生产过程成产生的硫酸钠,甲酸钠)等污染物。废水中的有机物如果直接排放,容易导致水体的富营养化,并且分解出多种有害气体,不仅造成严重的水体污染还会污染空气;废水中的无机盐成分不够单一,难于分离,过高的盐分会使水体 PH值发生变化,破坏水体自然缓冲作用、抑制了细菌和微生物的生长,阻碍水体的自净作用,同时也大大的增加了水的硬度,造成土壤的盐碱化,严重地破坏了环境。
另一方面,废水中所含的这些有机物和无机盐都是重要的化工原料,如果能经过一系列的分离或衍生化处理,会产生巨大的经济、环保效益。
发明内容
本发明针对传统甲硝唑生产利润小,所产生的污水由于含有不易分离除去的多种有机物、无机盐等而难以处理的问题,提供了一种合成甲硝唑联产硝化物的绿色环保方法。
为实现本发明的目的,提供了如下具体技术方案:
一种甲硝唑的合成方法,包括以下步骤:
(1)将乙酸与硫酸按照重量比1:0.5~5的比例混合配成混酸,加入2-甲基-5-硝基咪唑,加热溶解,2-甲基-5-硝基咪唑与所述混酸的重量比为 1:0.5~4。
(2)在90~100℃向步骤(1)得到的体系中通入环氧乙烷和浓硫酸,反应 10~60分钟;
(3)将步骤(2)反应后的反应液冷却到10~40℃,加入液碱调节pH至 2~4,过滤,回收析出的硝化物结晶;
(4)将步骤(3)的滤液在20~60℃,用液碱调节pH至10~12,析出甲硝唑粗品,过滤,干燥得到甲硝唑粗品。
优选地,其中步骤(2)中环氧乙烷与2-甲基-5-硝基咪唑的重量比为 1:0.8~3。
优选地,其中步骤(2)中环氧乙烷与浓硫酸的重量比为1:0.1~1。
优选地,所述步骤(2)的反应时间为20~40分钟。
优选地,其中步骤(2)为在90~100℃交替通入环氧乙烷和滴加98%浓硫酸,通毕,保温反应10~60分钟,其中环氧乙烷的总量与2-甲基-5-硝基咪唑的重量比为1:0.8~3;环氧乙烷与滴加的98%浓硫酸的重量比为 1:0.1~1。
本申请的技术方案,除联产硝化物外,还可以联产乙酸酯。优选地,其中步骤(3)为,冷却反应液到20~50℃,加入低级醇,在60~80℃回流0.5~2 小时,蒸馏回收乙酸酯;再冷却到20~40℃,加入液碱调节pH至2~3,过滤,回收析出的硝化物结晶。
进一步优选地,所述低级醇与步骤(1)的乙酸的重量比为1:0.5~1。
进一步优选地,所述低级醇选自甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
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