[发明专利]一种甲硝唑合成方法

权利要求书

1.一种甲硝唑的合成方法，包括以下步骤：

(1)将乙酸与硫酸按照重量比1∶0.5～5的比例混合配成混酸，加入2-甲基-5-硝基咪唑，加热溶解，2-甲基-5-硝基咪唑与所述混酸的重量比为1∶0.5～4；

(2)在90～100℃向步骤(1)得到的体系中通入环氧乙烷和浓硫酸，反应10～60分钟；

(3)将步骤(2)反应后的反应液冷却到20～50℃，加入低级醇，在60～80℃回流0.5～2小时，蒸馏回收乙酸酯；再冷却到20～40℃，加入液碱调节pH至2～3，过滤，回收析出的硝化物结晶，所述低级醇与步骤(1)的乙酸的重量比为1∶0.5～1；

所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇；

(4)将步骤(3)的滤液在20～60℃，用液碱调节pH至10～12，析出甲硝唑粗品，过滤，干燥得到甲硝唑粗品；

其中，步骤(4)中过滤后得到滤液进行处理，回收得到二次回收硝化物、无水硫酸钠和乙二醇。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(2)中环氧乙烷与2-甲基-5-硝基咪唑的重量比为1∶0.8～3。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(2)中环氧乙烷与浓硫酸的重量比为1∶0.1～1。

4.根据权利要求1所述的合成方法，所述步骤(2)的反应时间为20～40分钟。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其中步骤(2)为在90～100℃交替通入环氧乙烷和滴加98％浓硫酸，通毕，保温反应10～60分钟，其中环氧乙烷的总量与2-甲基-5-硝基咪唑的重量比为1∶0.8～3；环氧乙烷与滴加的98％浓硫酸的重量比为1∶0.1～1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，还包括步骤：

(5)将步骤(4)得到的滤液在30～50℃调节pH至4～7，过滤，回收析出的二次回收硝化物；

(6)将步骤(5)得到的滤液进行减压浓缩至原体积的1/4左右，在35～100℃析晶，过滤，干燥得无水硫酸钠；

(7)将步骤(6)得到的滤液通过精馏分离，得到乙二醇。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，

所述步骤(1)混酸中乙酸与浓硫酸的重量比为1∶0.74；

所述步骤(2)的反应时间为30分钟；

所述步骤(3)为冷却反应液到30℃，加入30％工业液碱调节pH至2.5，过滤，回收析出的硝化物结晶；

所述步骤(4)为将步骤(3)的滤液控制温度在50℃，继续用液碱调节至pH至10～12，析出甲硝唑粗品，过滤，干燥得到甲硝唑粗品；

所述步骤(5)将步骤(4)的滤液在40℃调节pH至4～7，过滤，回收析出的二次回收硝化物。