[发明专利]一种从金银花露残液中提取和分离绿原酸与木犀草苷的方法有效
申请号: | 201510962167.0 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105541626B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 吴伟;向福;石长萍;叶新潮 | 申请(专利权)人: | 湖北楚天舒药业有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732;C07H17/07;C07H1/08 |
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地址: | 438000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种从金银花露残液中提取和分离绿原酸与木犀草苷的方法,属于医药化工技术领域,解决了金银花露生产企业目前只提取金银花中的一种或一类有效成分而废弃其他成分所造成的资源浪费问题。本发明包括膜分离、大孔树脂吸附、减压浓缩和真空干燥等步骤。本发明以金银花露生产残液为原料,利用大孔树脂吸附分离得到纯度大于55%的绿原酸和木犀草苷,实现了对金银花中有效成分的综合开发利用。本发明提供的工艺简便、经济、环保、安全,该工艺过程中所用的树脂和洗脱剂均可以重复使用,工艺成本低,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 金银 花露 残液中 提取 分离 绿原酸 木犀 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从金银花露残液中提取和分离绿原酸与木犀草苷的方法,其特征在于:(1)膜分离步骤:以金银花露生产残液为原料,过滤,加入蒸馏水稀释,然后用超滤膜进行处理;(2)大孔树脂分离步骤:将步骤(1)得到的滤液,经大孔树脂吸附进行分离纯化,分别得到洗脱液I和II;(3)减压浓缩步骤:将步骤(2)所得的洗脱液I和II分别在一定温度和真空下进行减压浓缩,得到含绿原酸的浸膏I和含黄酮类化合物的浸膏II;(4)真空干燥步骤:将步骤(3)所得浸膏I和II在一定温度和真空度的条件下烘一定的时间进行真空干燥,分别得到一定纯度的绿原酸和木犀草苷;所述膜分离步骤中,金银花露生产残液与加入蒸馏水的比例为1∶1~1∶5;所述大孔树脂分离步骤中,所述大孔树脂的型号为:NKA‑9,LS‑303,XDA‑5中的一种;所述经大孔树脂吸附进行分离纯化,其过程为:将得到的滤液调节pH值2~6,上样到大孔树脂后,用体积分数为5~30%的乙醇水溶液洗脱,流速为每小时1~8柱体积,收集为洗脱液I,再用体积分数为30~70%的乙醇水溶液洗脱,流速为每小时0.5~7柱体积,收集为洗脱液II;所述减压浓缩步骤中,所述温度为40~85℃,真空度为0.05~0.09MPa;所述真空干燥步骤中,所述温度为50~85℃,真空度为93.3~98.6KPa,烘2~10小时,分别得到纯度大于55%的绿原酸和木犀草苷。
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