[发明专利]一种从金银花露残液中提取和分离绿原酸与木犀草苷的方法有效
申请号: | 201510962167.0 | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105541626B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 吴伟;向福;石长萍;叶新潮 | 申请(专利权)人: | 湖北楚天舒药业有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732;C07H17/07;C07H1/08 |
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地址: | 438000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金银 花露 残液中 提取 分离 绿原酸 木犀 方法 | ||
1.一种从金银花露残液中提取和分离绿原酸与木犀草苷的方法,其特征在于:
(1)膜分离步骤:以金银花露生产残液为原料,过滤,加入蒸馏水稀释,然后用超滤膜进行处理;
(2)大孔树脂分离步骤:将步骤(1)得到的滤液,经大孔树脂吸附进行分离纯化,分别得到洗脱液I和II;
(3)减压浓缩步骤:将步骤(2)所得的洗脱液I和II分别在一定温度和真空下进行减压浓缩,得到含绿原酸的浸膏I和含黄酮类化合物的浸膏II;
(4)真空干燥步骤:将步骤(3)所得浸膏I和II在一定温度和真空度的条件下烘一定的时间进行真空干燥,分别得到一定纯度的绿原酸和木犀草苷;
所述膜分离步骤中,金银花露生产残液与加入蒸馏水的比例为1∶1~1∶5;
所述大孔树脂分离步骤中,所述大孔树脂的型号为:NKA-9,LS-303,XDA-5中的一种;所述经大孔树脂吸附进行分离纯化,其过程为:将得到的滤液调节pH值2~6,上样到大孔树脂后,用体积分数为5~30%的乙醇水溶液洗脱,流速为每小时1~8柱体积,收集为洗脱液I,再用体积分数为30~70%的乙醇水溶液洗脱,流速为每小时0.5~7柱体积,收集为洗脱液II;
所述减压浓缩步骤中,所述温度为40~85℃,真空度为0.05~0.09MPa;
所述真空干燥步骤中,所述温度为50~85℃,真空度为93.3~98.6KPa,烘2~10小时,分别得到纯度大于55%的绿原酸和木犀草苷。
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