[发明专利]一种从金银花露残液中提取和分离绿原酸与木犀草苷的方法

说明书

本发明公开了一种从金银花露残液中提取和分离绿原酸与木犀草苷的方法，属于医药化工技术领域，解决了金银花露生产企业目前只提取金银花中的一种或一类有效成分而废弃其他成分所造成的资源浪费问题。本发明包括膜分离、大孔树脂吸附、减压浓缩和真空干燥等步骤。本发明以金银花露生产残液为原料，利用大孔树脂吸附分离得到纯度大于55％的绿原酸和木犀草苷，实现了对金银花中有效成分的综合开发利用。本发明提供的工艺简便、经济、环保、安全，该工艺过程中所用的树脂和洗脱剂均可以重复使用，工艺成本低，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，涉及生物活性成分的提取分离工艺，特别提供了一种利用大孔树脂同时提取和分离金银花露生产残液中绿原酸与木犀草苷的方法。

背景技术

金银花(Flos lonicerae)为忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera)植物忍冬(Lonicera japonica thunb)及同属多种植物的干燥花蕾，是一种“药食同源”的绿色天然产物，为中医常用药，具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能。

金银花中主要含挥发油类、绿原酸类、黄酮类、三萜皂苷类、环烯醚萜类及无机元素。其中黄酮类化合物包括木犀草素-3-O-α-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-半乳糖苷、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金丝桃苷、忍冬苷、5-羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮和紫堇黄酮等。早期研究认为绿原酸是金银花的主要活性成分之一，其含量被作为评价金银花药材品质优劣的指标。随着研究的深入，发现黄酮类化合物也是金银花有效成分之一，其含量也应成为金银花质量的评价指标。

绿原酸被认为是众多药材和中成药抗菌解毒、消炎利胆的主要有效成分，通常被作为定性甚至定量的指标。据报道，绿原酸具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等主要生物活性，是保健食品、药品、化妆品等工业的重要原料，20％绿原酸含量金银花提取物价格连续几年都在每吨15万元左右。金银花黄酮与抗菌活性有关，不仅能止咳祛痰、抗炎、抗菌、抗病毒，还具有优良的抗氧化、增强机体免疫力、降血糖血脂、自由基清除功能以及调节心血管系统的作用，具有广阔的应用前景。

目前，分别针对金银花中绿原酸和黄酮类化合物的提取分离研究很多。关于如何从金银花露生产残液中同时提取主要成分绿原酸和黄酮化合物的报道几乎没有，这在很大程度上制约了金银花综合利用和深加工产业的进一步发展。

刘磊等人(中国现代中药,2008,10(5):24-25)采用水提醇沉和大孔树脂纯化金银花中的绿原酸，绿原酸的含量能达20％以上。

范远景等人(安徽农业科学,2010,38(24):13052-13053,13057)利用大孔树脂D101纯化金银花绿原酸，纯度达到58.3％。

王雪梅等人(重庆理工大学学报(自然科学),2011,35(3):47-50)通过正交试验确定了水提法提取金银花绿原酸的最佳条件，绿原酸提取率达90％。

丁利君等人(食品科学,2002,23(2):62-66)证实超声波法提取金银花黄酮效果最好，60倍40％乙醇浸泡20h，超声提取45min，黄酮浸出量16.91％。

李荣等人(安徽医科大学学报,2006,41(4):410-412)通过正交设计研究表明金银花总黄酮最佳提取工艺为12倍90％乙醇提取3次，每次1h，总黄酮得率12.26％。

徐清萍等人(食品工程,2008,4:35-37)采用常温乙醇浸提法提取金银花黄酮，生药总黄酮提取率达到13.88％，利用大孔树脂分离纯化得到总黄酮含量最高为70g/100g。

刘泽峰(化学工程与装备,2009,8:23-25)采用响应面法表明金银花黄酮提取工艺的最佳条件为：74％乙醇，提取2h，液料比14.6(mL/g)，提取3次，黄酮含量9.32％。