[发明专利]一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料及其制备方法，目的在于解决现有SBA‑15分子筛对铀酰吸附量不足的问题。该复合材料包括如下质量百分比的组分75~97%的SBA‑15介孔分子筛、3~25%的磷酰胺基团，磷酰胺基团与SBA‑15之间通过共价键作用相连。本发明实质上为一种SBA‑15介孔分子筛‑磷酰胺复合材料及其制备方法，本发明的介孔分子筛/磷酰胺复合材料具有巨大的比表面积，以及对铀酰较佳的亲和力，具有优异的铀酰离子吸附性能，能够有效解决现有SBA‑15分子筛对铀酰吸附量不足的问题。同时，本发明制备方法简单，生产成本低，产率高，能够满足工业化大规模应用的需求，具有较好的应用前景，值得大规模推广应用。

主权项

一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：SBA‑15介孔分子筛            75~97%，磷酰胺基团                  3~25%；所述磷酰胺基团与SBA‑15之间通过共价键作用相连；该复合材料采用包括如下步骤的方法制备而成：（1）合成磷酰胺基硅烷偶联剂将3‑氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、氯磷酸二乙酯按摩尔比1：0.1~2.0：0.5~3.5进行称取，将称取的3‑氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺溶于干燥的甲苯中，得到第一溶液，再将称取的氯磷酸二乙酯溶于甲苯溶液中，得到第二溶液，然后再在氮气保护、0~5℃下将第一溶液加入第二溶液中，在加入的同时进行强力搅拌，添加完毕后，将反应物升温至室温，继续反应6~15h，得反应产物，将反应产物进行抽滤，去除白色的TEA•HCl固体，将抽滤后的滤液在50~90℃下进行旋转蒸发，得到浅黄色液体，即为磷酰胺基硅烷偶联剂；（2）制备介孔分子筛/磷酰胺复合材料将SBA‑15介孔分子筛分散于有机溶剂中，超声15~60min，得到第三溶液，再在氮气保护下、室温下将磷酰胺基硅烷偶联剂加入第三溶液中，在添加的同时进行强力搅拌，添加完毕后，继续搅拌1.5~5h，得到第四溶液，再将第四溶液加热回流3.5~8h，将加热回流后的反应产物进行过滤、干燥处理后，即得产品。