[发明专利]一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，具体为一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料及其制备方法。本发明能够有效解决现有SBA-15分子筛对铀酰吸附量不足的问题，具有较好的应用前景。

背景技术

SBA-15介孔分子筛于1998年由赵东元院士、Stucky等人发明，其具有比表面积大、物理化学性能稳定、可修饰能力强等优点。目前，SBA-15介孔分子筛已被广泛应用于催化、吸附分离、高等无机材料等领域。

基于其上述优点，人们希望对SBA-15介孔分子筛进行进一步改进，以提高其性能。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对目前现有SBA-15分子筛对铀酰吸附量不足的问题，提供一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料及其制备方法。本发明实质上为一种SBA-15介孔分子筛-磷酰胺复合材料及其制备方法，本发明的介孔分子筛/磷酰胺复合材料具有巨大的比表面积，以及对铀酰较佳的亲和力，具有优异的铀酰离子吸附性能，能够有效解决现有SBA-15分子筛对铀酰吸附量不足的问题。同时，本发明制备方法简单，生产成本低，产率高，能够满足工业化大规模应用的需求，具有较好的应用前景，值得大规模推广应用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料，包括如下质量百分比的组分：

SBA-15介孔分子筛 75～97％，

磷酰胺基团 3～25％；

所述磷酰胺基团与SBA-15之间通过共价键作用相连。

所述磷酰胺基团通过化学法接枝于SBA-15内外表面。

该复合材料中，磷酰胺基团均匀分布于SBA-15内外表面。

包括如下质量百分比的组分：

SBA-15介孔分子筛 80％；

磷酰胺基团 20％。

所述SBA-15介孔分子筛呈圆柱状，其截面直径为450～550nm，长度为1～2μm，其在水溶液中流体力学半径为3.3～3.9μm。

前述介孔分子筛/磷酰胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)合成磷酰胺基硅烷偶联剂

将3-氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、氯磷酸二乙酯按摩尔比1：0.1～2.0：0.5～3.5进行称取，将称取的3-氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺溶于干燥的甲苯中，得到第一溶液，再将称取的氯磷酸二乙酯溶于甲苯溶液中，得到第二溶液，然后再在氮气保护、0～5℃下将第一溶液加入第二溶液中，在加入的同时进行强力搅拌，添加完毕后，将反应物升温至室温，继续反应6～15h，得反应产物，将反应产物进行抽滤，去除白色的TEA·HCl固体，将抽滤后的滤液在50～90℃下进行旋转蒸发，得到浅黄色液体，即为磷酰胺基硅烷偶联剂；

(2)制备介孔分子筛/磷酰胺复合材料

将SBA-15介孔分子筛分散于有机溶剂中，超声15～60min，得到第三溶液，再在氮气保护下、室温下将磷酰胺基硅烷偶联剂加入第三溶液中，在添加的同时进行强力搅拌，添加完毕后，继续搅拌1.5～5h，得到第四溶液，再将第四溶液加热回流3.5～8h，将加热回流后的反应产物进行过滤、干燥处理后，即得产品。

所述步骤1中，3-氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、氯磷酸二乙酯的摩尔比为1：1：1或1：0.2：3。

所述第一溶液中，以1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷计，甲苯溶液的添加量为1.5～3L。

所述步骤1中，在氮气保护、0～5℃下将第一溶液加入第二溶液中，在加入的同时进行强力搅拌，添加完毕后，将反应物升温至室温，继续反应10h，得反应产物。

所述步骤2中，将SBA-15介孔分子筛分散于干燥的乙醇中，超声30min，得到第三溶液。

所述步骤2中，在氮气保护下、室温下将磷酰胺基硅烷偶联剂加入第三溶液中，在添加的同时进行强力搅拌，添加完毕后，继续搅拌3h，得到第四溶液，再将第四溶液加热回流5h，将加热回流后的反应产物进行过滤、干燥处理后，即得产品。