[发明专利]一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：

SBA-15介孔分子筛75~97%，

磷酰胺基团3~25%；

所述磷酰胺基团与SBA-15之间通过共价键作用相连；

该复合材料采用包括如下步骤的方法制备而成：

（1）合成磷酰胺基硅烷偶联剂

将3-氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、氯磷酸二乙酯按摩尔比1：0.1~2.0：0.5~3.5进行称取，将称取的3-氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺溶于干燥的甲苯中，得到第一溶液，再将称取的氯磷酸二乙酯溶于甲苯溶液中，得到第二溶液，然后再在氮气保护、0~5℃下将第一溶液加入第二溶液中，在加入的同时进行强力搅拌，添加完毕后，将反应物升温至室温，继续反应6~15h，得反应产物，将反应产物进行抽滤，去除白色的TEA•HCl固体，将抽滤后的滤液在50~90℃下进行旋转蒸发，得到浅黄色液体，即为磷酰胺基硅烷偶联剂；

（2）制备介孔分子筛/磷酰胺复合材料

将SBA-15介孔分子筛分散于有机溶剂中，超声15~60min，得到第三溶液，再在氮气保护下、室温下将磷酰胺基硅烷偶联剂加入第三溶液中，在添加的同时进行强力搅拌，添加完毕后，继续搅拌1.5~5h，得到第四溶液，再将第四溶液加热回流3.5~8h，将加热回流后的反应产物进行过滤、干燥处理后，即得产品。

2.根据权利要求1所述介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，所述磷酰胺基团通过化学法接枝于SBA-15内外表面。

3.根据权利要求1或2所述介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：

SBA-15介孔分子筛80%；

磷酰胺基团20%。

4.根据权利要求1所述介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，所述步骤（1）中，3-氨丙基三甲氧基硅烷、三乙胺、氯磷酸二乙酯的摩尔比为1：1：1或1：0.2：3。

5.根据权利要求1所述介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，所述步骤（1）中，在氮气保护、0~5℃下将第一溶液加入第二溶液中，在加入的同时进行强力搅拌，添加完毕后，将反应物升温至室温，继续反应10h，得反应产物。

6.根据权利要求4~5任一项所述介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，所述步骤（2）中，将SBA-15介孔分子筛分散于干燥的乙醇中，超声30min，得到第三溶液。

7.根据权利要求1或2或4或5所述介孔分子筛/磷酰胺复合材料，其特征在于，所述步骤（2）中，在氮气保护下、室温下将磷酰胺基硅烷偶联剂加入第三溶液中，在添加的同时进行强力搅拌，添加完毕后，继续搅拌3h，得到第四溶液，再将第四溶液加热回流5h，将加热回流后的反应产物进行过滤、干燥处理后，即得产品。