[发明专利]一种合成还原咔叽2G的新方法

摘要

本发明公开了一种合成还原咔叽2G的新方法，属于染料加工技术领域。该方法主要分为7步操作完成，与传统工艺相比，具有产品收率高，制备成本低，产品性能好的优点。其对氯化、闭环和氧化过程均作出较大改进，提高了生产效率，提高产品性能，降低了生产成本，制备出对人体无任何危害的安全性能高的染料。

主权项

一种合成还原咔叽2G的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：1）将20%发烟硫酸3000‑5000份置于氯化锅中，开始搅拌，然后加入250份蒽醌，升温至90‑100℃，继续搅拌溶解1小时后加入1‑10份定位剂，之后通入氯气，通氯温度控制在50‑150℃， 反应100‑200小时后，加入92.5%硫酸稀释，过滤，酸洗，再水洗至中性，烘干得四氯蒽醌待用；2）将步骤1）所得四氯蒽醌50‑250份、1‑氨基蒽醌70‑350份、纯碱80份、铜粉5‑10份放入反应器并混合均匀，之后升温脱水，脱水完成后在1.5‑4小时将反应器内温度升至200‑270℃，并保温反应4小时，保温结束后，降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺；3）通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除，过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺； 4）在三氯化铝和吡啶介质中，步骤3）所制得精制四蒽醌亚胺经闭环，制得还原咔叽2G原染料粗品；三氯化铝、吡啶和四蒽醌亚胺的质量比为1‑2:2‑3:1；5）将步骤4）所得还原咔叽2G原染料粗品置入6‑8mol/L的氢氧化钠溶液中，然后蒸馏分离出游离吡啶，蒸馏后物料再水洗至pH为7‑9得到滤饼烘干备用；6）将步骤5）所得滤饼完全溶解于碱性溶液中，然后缓慢加入5000‑9000份次氯酸钠溶液和100‑580份高锰酸钾，搅拌并加热升温至90‑95℃，加料完毕后再加水稀释并降温至60℃后，过滤，水洗得到还原咔叽2G原染料；7）将步骤6）所得还原咔叽2G原染料完全溶解于5倍量的水中，然后向其中加入50‑150份98%硫酸和50‑150份亚硫酸钠，搅拌完全并升温至90‑95℃，保温1小时后，逐渐降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，烘干得到终产品还原咔叽2G染料。