[发明专利]一种合成还原咔叽2G的新方法在审
申请号: | 201510949044.3 | 申请日: | 2015-12-18 |
公开(公告)号: | CN105462283A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 高鸿宇;王洪卫;徐卉香;郭元;蒋大为;张文件 | 申请(专利权)人: | 萧县凯奇化工科技有限公司 |
主分类号: | C09B5/28 | 分类号: | C09B5/28 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 235283 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 还原 咔叽 新方法 | ||
1.一种合成还原咔叽2G的新方法,其特征在于,它包括以下步骤:
1)将20%发烟硫酸3000-5000份置于氯化锅中,开始搅拌,然后加入250份蒽醌,升温至90-100℃,继续搅拌溶解1小时后加入1-10份定位剂,之后通入氯气,通氯温度控制在50-150℃,反应100-200小时后,加入92.5%硫酸稀释,过滤,酸洗,再水洗至中性,烘干得四氯蒽醌待用;
2)将步骤1)所得四氯蒽醌50-250份、1-氨基蒽醌70-350份、纯碱80份、铜粉5-10份放入反应器并混合均匀,之后升温脱水,脱水完成后在1.5-4小时将反应器内温度升至200-270℃,并保温反应4小时,保温结束后,降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺;
3)通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除,过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺;
4)在三氯化铝和吡啶介质中,步骤3)所制得精制四蒽醌亚胺经闭环,制得还原咔叽2G原染料粗品;三氯化铝、吡啶和四蒽醌亚胺的质量比为1-2:2-3:1;
5)将步骤4)所得还原咔叽2G原染料粗品置入6-8mol/L的氢氧化钠溶液中,然后蒸馏分离出游离吡啶,蒸馏后物料再水洗至pH为7-9得到滤饼烘干备用;
6)将步骤5)所得滤饼完全溶解于碱性溶液中,然后缓慢加入5000-9000份次氯酸钠溶液和100-580份高锰酸钾,搅拌并加热升温至90-95℃,加料完毕后再加水稀释并降温至60℃后,过滤,水洗得到还原咔叽2G原染料;
7)将步骤6)所得还原咔叽2G原染料完全溶解于5倍量的水中,然后向其中加入50-150份98%硫酸和50-150份亚硫酸钠,搅拌完全并升温至90-95℃,保温1小时后,逐渐降温至60℃以下,过滤,水洗至中性,烘干得到终产品还原咔叽2G染料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中定位剂为碘或钯盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中加热水煮温度为90-95℃,保温时间为1小时。
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