[发明专利]一种合成还原咔叽2G的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种还原染料的合成方法，具体地说是一种合成还原咔叽2G的新方法。背景技术

蒽醌咔唑还原染料是还原染料中比较主要的一大类别。还原咔叽2G，又称还原橄榄绿5G，是一种蒽醌咔唑类还原染料，是染草绿色的主要染料。其传统工艺的合成方法是由1，4，5，8-四氯蒽醌与1-氨基蒽醌在铜粉存在下加碳酸钠缩合，经三氯化铝闭环，用重铬酸钾氧化后而制得。主要用于棉织物悬浮轧染染色，适宜于拼草绿色卡其及其他杂色。也适用于针织品，色织布，棉纱和涤/棉混纺织物的染色。其给色量高，色泽鲜艳，坚牢度优良，一般日晒可达7级，耐洗。但是传统工艺合成方法中染料纯度低，色光偏暗，收率低，生产成本高，且铬盐的使用大大地伤害了人体健康，因而限制了其应用范围。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种合成还原咔叽2G的新方法。该方法得到产物收率高，纯度高，生产成本低，且对身体无任何伤害，安全性高。

本发明采用以下技术方案：

一种合成还原咔叽2G的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：

1）将20%发烟硫酸3000-5000份置于氯化锅中，开始搅拌，然后加入250份蒽醌，升温至90-100℃，继续搅拌溶解1小时后加入1-10份定位剂，之后通入氯气，通氯温度控制在50-150℃，反应100-200小时后，加入92.5%硫酸稀释，过滤，酸洗，再水洗至中性，烘干得四氯蒽醌待用；

2）将步骤1）所得四氯蒽醌50-250份、1-氨基蒽醌70-350份、纯碱80份、铜粉5-10份放入反应器并混合均匀，之后升温脱水，脱水完成后在1.5-4小时将反应器内温度升至200-270℃，并保温反应4小时，保温结束后，降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺；

3）通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除，过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺；

4）在三氯化铝和吡啶介质中，步骤3）所制得精制四蒽醌亚胺经闭环，制得还原咔叽2G原染料粗品；三氯化铝、吡啶和四蒽醌亚胺的质量比为1-2:2-3:1；

5）将步骤4）所得还原咔叽2G原染料粗品置入6-8mol/L的氢氧化钠溶液中，然后蒸馏分离出游离吡啶，蒸馏后物料再水洗至pH为7-9得到滤饼烘干备用；

6）将步骤5）所得滤饼完全溶解于碱性溶液中，然后缓慢加入5000-9000份次氯酸钠溶液和100-580份高锰酸钾，搅拌并加热升温至90-95℃，加料完毕后再加水稀释并降温至60℃后，过滤，水洗得到还原咔叽2G原染料；

7）将步骤6）所得还原咔叽2G原染料完全溶解于5倍量的水中，然后向其中加入50-150份98%硫酸和50-150份亚硫酸钠，搅拌完全并升温至90-95℃，保温1小时后，逐渐降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，烘干得到终产品还原咔叽2G染料。

所述步骤1）中定位剂为碘或钯盐。

所述步骤3）中加热水煮温度为90-95℃，保温时间为1小时。

本发明的有益效果是：本发明方法在氯化时，使用定位剂，氯化物料的纯度得到大幅度提升，收率增加，成本降低，反应时间也有原来的50小时左右而缩短到15小时以内，生产效率大大提高；闭环过程用吡啶作为溶剂，物料在溶剂中反应很彻底，产品纯度提高约20%，色光鲜艳，同时性能也得到很大提升，提高了生产效率，降低了生产成本，提高了竞争力；在氧化步骤采用次氯酸钠进行氧化，效果好，处理后变为氯化钠，很容易处理并且对人体没有任何伤害。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例1

一种合成还原咔叽2G的新方法，它包括以下步骤：

1）将20%发烟硫酸3000kg置于氯化锅中，开始搅拌，然后加入250kg蒽醌，升温至90-100℃，继续搅拌溶解1小时后加入1kg定位剂碘，之后通入氯气，通氯温度控制在50-150℃，反应100-200小时后，加入1000kg92.5%硫酸稀释，过滤，酸洗，再水洗至中性，烘干得四氯蒽醌待用；

2）将步骤1）所得四氯蒽醌50kg、1-氨基蒽醌70kg、纯碱80kg、铜粉5kg放入反应器并混合均匀，之后升温脱水，脱水完成后在1.5-4小时将反应器内温度升至200-270℃，并保温反应4小时，保温结束后，降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺；

3）通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除，过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺；加热水煮温度为90-95℃，保温时间为1小时；