[发明专利]一种松萝中有机酸单体的分离制备方法及应用有效
| 申请号: | 201510930024.1 | 申请日: | 2015-12-14 | 
| 公开(公告)号: | CN105541601B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 | 
| 发明(设计)人: | 王晓;刘峰;孙常磊;耿岩玲;段文娟;王岱杰 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 | 
| 主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C65/05;C07C65/21;C07C67/48;C07C69/92;C07D307/91;B01D15/18 | 
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 赵妍 | 
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | 本发明公开了一种松萝中有机酸单体的分离制备方法及应用,氢氧化钠在利用pH区带逆流色谱法分离制备松萝中的有机酸单体中的应用。石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑水溶剂体系,所述溶剂系统的上相中加入三氟乙酸作为保留剂,下相中加入氢氧化钠作为洗脱剂。1)将溶剂系统中加入三氟乙酸的上相泵入逆流色谱仪器的分离柱,作为保留剂;3)开启逆流色谱仪,将样品溶液注入逆流色谱仪器中;4)将溶剂系统中加入氢氧化钠的下相,注入逆流色谱仪器中,作为洗脱剂;5)监测洗出液,根据所得的色谱图收集目标组分。本发明对松萝中的有机酸单体进行分离制备,分离效果好、分离量大、回收率高、有机酸单体的纯度达到92%以上,制备成本远低于现有技术。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 松萝 有机酸 单体 分离 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
                利用溶剂系统进行松萝中有机酸单体分离制备的方法,其特征在于:包括如下步骤:将溶剂系统泵入逆流色谱仪中对松萝的有机酸粗提物的样品溶液进行分离,监测洗出液,根据所得的色谱图收集目标组分;所述溶剂系统为石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑水溶剂体系,溶剂系统的上相中加入三氟乙酸作为保留剂,下相中加入氢氧化钠作为洗脱剂;溶剂系统的上相泵入逆流色谱仪器的分离柱的速度为10‑20ml/min,溶剂系统的下相注入逆流色谱仪器的速度为2ml/min,松萝的有机酸粗提物样品溶液注入逆流色谱仪器中时,逆流色谱仪的转速为750‑1000rpm;所述松萝的有机酸粗提物的样品溶液的制备方法,包括如下步骤;采用乙酸乙酯对松萝进行提取,将提取液浓缩、冷冻干燥后,制得松萝的有机酸粗提物,每克有机酸粗提物用5‑10ml加入三氟乙酸的上相和5‑10ml未加入氢氧化钠的下相的混合物进行溶解,即得。
            
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